本发明公开了一种合成阿奇霉素的方法。
以硫氰酸红霉素为起始原料,经过肟化,游离得到红霉素肟,直接进行重排、还原、酸化、甲基化反应得到阿奇霉素,整个反应一锅法进行;重排反应合格后加入少量有机溶剂萃取一次,直接进行还原反应,还原反应试剂为硼氢化钾水溶液,硼氢化钾溶液配置方式为低温状态下少量多次,现配现用;还原合格后加入二氯甲烷调节PH至9,分层,有机层水洗一次后,加入山梨糖醇水溶液,低温条件下快速滴加盐酸至PH为1进行酸化,保温三分钟后,快速滴加液碱至PH为10。
水洗后经过甲基化反应得阿奇霉素。
本发明整个反应路线比较温和,产品颜色为白色,纯度高,收率高,污染小,适合工业化生产。
张更真 张国庆
杭州新桂实业有限公司
311100 浙江省杭州市余杭区浙商开元名都酒店祺御商务中心2幢1810室
本发明公开了一种合成阿奇霉素的方法。
以硫氰酸红霉素为起始原料,经过肟化,游离得到红霉素肟,直接进行重排、还原、酸化、甲基化反应得到阿奇霉素,整个反应一锅法进行;重排反应合格后加入少量有机溶剂萃取一次,直接进行还原反应,还原反应试剂为硼氢化钾水溶液,硼氢化钾溶液配置方式为低温状态下少量多次,现配现用;还原合格后加入二氯甲烷调节PH至9,分层,有机层水洗一次后,加入山梨糖醇水溶液,低温条件下快速滴加盐酸至PH为1进行酸化,保温三分钟后,快速滴加液碱至PH为10。
水洗后经过甲基化反应得阿奇霉素。
本发明整个反应路线比较温和,产品颜色为白色,纯度高,收率高,污染小,适合工业化生产。