本发明公开了一种7‑酮‑胆固醇乙酸酯的制备方法,包括如下步骤:(1)在N‑羟基衍生物和过渡金属盐的催化下,胆固醇乙酸酯与空气在反应溶剂中发生氧化反应,控制氧化反应的转化率为60~80%,得到氧化反应液;(2)氧化反应液浓缩除去反应溶剂,然后加入浸提溶剂,分离出所述的N‑羟基衍生物,再加入醋酐与有机碱进行脱水反应,反应完成后经过后处理得到所述的7‑酮‑胆固醇乙酸酯产品和胆固醇乙酸酯原料。
采用本发明的制备方法可以降低氧化反应的副产物,提高反应的总收率和7‑酮‑胆固醇乙酸酯产品的纯度。
张谦 石浙秦 章杰军 刘斌 高天驰 吴英 陈发
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本发明公开了一种7‑酮‑胆固醇乙酸酯的制备方法,包括如下步骤:(1)在N‑羟基衍生物和过渡金属盐的催化下,胆固醇乙酸酯与空气在反应溶剂中发生氧化反应,控制氧化反应的转化率为60~80%,得到氧化反应液;(2)氧化反应液浓缩除去反应溶剂,然后加入浸提溶剂,分离出所述的N‑羟基衍生物,再加入醋酐与有机碱进行脱水反应,反应完成后经过后处理得到所述的7‑酮‑胆固醇乙酸酯产品和胆固醇乙酸酯原料。
采用本发明的制备方法可以降低氧化反应的副产物,提高反应的总收率和7‑酮‑胆固醇乙酸酯产品的纯度。