本发明涉及一种2,6‑二‑O‑甲基‑β‑环状糊精的工业制备方法及其检验方法,包括步骤:S1:将β‑环状糊精于投料前烘干;S2:低温条件下,将无水氧化钡、氢氧化钡和N,N‑二甲基甲酰胺混合后充分搅拌;之后加入烘干后的β‑环状糊精并搅拌,然后滴加硫酸甲酯并搅拌,全部滴加完成后继续搅拌预设时间;S3:关闭S2中的低温系统并持续搅拌升温至20~30℃,保持温度继续反应20~60h;S4:将S3的产物用三氯甲烷萃取后中和;S5:将中和后的产物依次盐洗和水洗,抽滤并收集滤液;S6:将滤液脱水,之后蒸馏浓缩至滤液浓缩至粘稠状;S7:将浓缩液烘干,之后重结晶,得到目标产物2,6‑二‑O‑甲基‑β‑环状糊精。
马文革 马越
廊坊兴龙生物技术有限公司
065600 河北省廊坊市永清县永清工业园区兰花路东侧
本发明涉及一种2,6‑二‑O‑甲基‑β‑环状糊精的工业制备方法及其检验方法,包括步骤:S1:将β‑环状糊精于投料前烘干;S2:低温条件下,将无水氧化钡、氢氧化钡和N,N‑二甲基甲酰胺混合后充分搅拌;之后加入烘干后的β‑环状糊精并搅拌,然后滴加硫酸甲酯并搅拌,全部滴加完成后继续搅拌预设时间;S3:关闭S2中的低温系统并持续搅拌升温至20~30℃,保持温度继续反应20~60h;S4:将S3的产物用三氯甲烷萃取后中和;S5:将中和后的产物依次盐洗和水洗,抽滤并收集滤液;S6:将滤液脱水,之后蒸馏浓缩至滤液浓缩至粘稠状;S7:将浓缩液烘干,之后重结晶,得到目标产物2,6‑二‑O‑甲基‑β‑环状糊精。