一种储氢材料原位高压吸放氢同步辐射X射线粉末衍射的便携式测试装置

专利主权项内容

1.一种用于储氢材料高压吸放氢反应的原位同步辐射X射线粉末衍射的便携式测试装置，其特征是：包括排空气管(2)、无油涡旋泵(4)、金属氢化物增压罐(11)、扩容气瓶(17)、单晶AlO毛细管(20)、高能同步辐射X射线(18)、非晶硅面型探测器(22)；23所述排空气管(2)经由第一过滤片(3)、第二手动高压阀(6)连接第一三通的第一端口，第一三通的第二端口经由第一手动高压阀(5)连接所述无油涡旋泵(4)，第一三通的第三端口连接第一四通的第一端口，第一四通的第二端口经由第三手动高压阀(7)、第二过滤片(13)连接所述金属氢化物增压罐(11)，第一四通的第三端口设有安全阀(14)，第一四通的第四端口连接第二四通的第一端口，第二四通的第二端口连接所述扩容气瓶(17)，第二四通的第三端口设有高压压力传感器(15)，第二四通的第四端口设有电动高压阀(16)，电动高压阀(16)经由第四手动高压阀(8)连接第三过滤片(24)，第三过滤片(24)通过管道分别连接所述单晶AlO毛细管(20)上、下端；23所述单晶AlO毛细管(20)内部中间放置有待测样品(23)，单晶AlO毛细管(20)外部两侧对应样品位置装有加热棒(21)；K型热电偶(19)插入单晶AlO毛细管(20)内部，K型热电偶(19)测温探头紧靠待测样品(23)；232323所述高能同步辐射X射线(18)、非晶硅面型探测器(22)位于所述单晶AlO毛细管(20)两侧，高能同步辐射X射线(18)从待测样品(23)中间穿过，非晶硅面型探测器(22)用于检测同步辐射X射线衍射信号；23所述金属氢化物增压罐(11)内部装有氢气增压合金(12)，所述金属氢化物增压罐(11)外壁上缠绕铠装加热丝(9)，金属氢化物增压罐(11)外壁和铠装加热丝(9)之间的间隙插入铂电阻(10)；所述电动高压阀(16)的开关控制、高压压力传感器(15)的数据采集、金属氢化物增压罐(11)的温度控制铂电阻(10)与铠装加热丝(9)、待测样品(23)的温度控制与K型热电偶(19)、非晶硅面型探测器(22)的X射线衍射信号的采集均由所述数据采集及控制系统(25)完成；所述金属氢化物增压罐(11)罐体采用沉淀强化抗氢铜铍合金，罐体的壁厚≥8mm，内部容积在50—60ml，罐体出口为1/2NPT螺纹，罐体外表面镀铬；金属氢化物增压罐(11)中所装的氢气增压合金的成分为LaCeNiCoAl，质量为150—200g，利用该合金的放氢平衡压与温度之间存在e指数的Van’tHoff关系，通过提高温度来实现氢气增压；0.350.654.350.80.05所述高能同步辐射X射线(18)为波长0.18—0.22Å，能量58—62keV的高能X射线；所述非晶硅面型探测器(22)为珀金埃尔默XRD1622型探测器，该探测器上获得的衍射数据为二进制衍射环图片文件，通过Fit2D软件去除单晶AlO的衍射点并且将衍射环转换为强度对衍射角的X射线粉末衍射谱以便用于最后的实验数据分析；23所述单晶AlO毛细管(20)壁厚为1—1.1mm，外径为2.5—3mm，内径为0.6—0.8mm，且两端开孔；单晶AlO毛细管在可见光范围内透明，待测样品在氮气/氩气氛手套箱中通过直径0.5—0.7mm的铜丝送入，样品在单晶AlO毛细管中的长度为10—12mm；AlO毛细管中心、加热棒中心、样品中心、以及同步辐射X射线照射位置四者基本重合；23232323所述第一、二、三过滤片(3、13、24)为不锈钢烧结过滤片，过滤孔径为0.1um；所述K型热电偶(19)从单晶AlO毛细管非螺旋管连接侧插入管内，K型热电偶(19)测温探头距离样品<0.5mm。23