一种标准气态亚硝酸的制备方法和发生系统

专利主权项内容

1.一种标准气态亚硝酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用一种发生系统；所述发生系统包括氯化氢标准气发生单元、定量反应控制单元、湿度控制单元、恒温控制单元(9)、检测与校正单元和浓度稀释控制单元；所述氯化氢标准气发生单元与定量反应控制单元相连；所述定量反应控制单元与所述检测与校正单元相连；所述定量反应控制单元包括装有亚硝酸盐的反应管(8)；所述定量反应控制单元置于恒温控制单元(9)中；所述湿度控制单元包括第一高压气源储罐(3)、湿度流量控制支路Ⅰ和湿度流量控制支路Ⅱ；所述湿度流量控制支路Ⅰ包括依次相连的第二流量控制器(4)和干燥管(5)；所述湿度流量控制支路Ⅱ包括依次相连的第三流量控制器(6)和气体加湿器(7)；所述第一高压气源储罐(3)分为两路，一路与湿度流量控制支路Ⅰ中的第二流量控制器(4)相连，另一路与湿度流量控制支路Ⅱ中的第三流量控制器(6)相连；所述湿度流量控制支路Ⅰ中的干燥管(5)和所述湿度流量控制支路Ⅱ中的气体加湿器(7)通过气体管路合并为一路，并通过第一三通阀(17)分别与标准气发生单元和定量反应控制单元中的装有亚硝酸盐的反应管(8)的进口连接；所述检测与校正单元包括溶蚀器(11)和检测器(12)；所述定量反应控制单元中装有亚硝酸盐的反应管(8)的出口通过第二三通阀(18)分为两路，一路通过溶蚀器(11)与第三三通阀(19)连接，另一路直接与第三三通阀(19)连接；所述第三三通阀(19)与所述检测与校正单元中的检测器(12)连接；所述装有亚硝酸盐的反应管(8)的出口和第二三通阀(18)之间还包括湿度探头(10)；所述浓度稀释控制单元包括第二高压气源储罐(13)、第四流量控制器(14)和混合室(15)；所述第二高压气源储罐(13)通过第四流量控制器(14)和混合室(15)连接；所述混合室(15)通过第三三通阀(19)与所述检测与校正单元中的检测器(12)连接；所述氯化氢标准气发生单元包括氯化氢标气储罐(1)和第一流量控制器(2)；所述氯化氢标气储罐(1)通过第一流量控制器(2)与所述定量反应控制单元相连；或者所述氯化氢标准气发生单元包括标准气体渗透发生仪，所述标准气体渗透发生仪与所述定量反应控制单元相连，所述标准气体渗透发生仪通过渗透管发生特定浓度的氯化氢气体；所述氯化氢标准气的浓度范围为100ppt-800ppb；所述方法包括如下步骤：(1)气态亚硝酸的发生及温度和湿度的调节：将氯化氢标准气发生单元中产生的特定浓度的氯化氢气体送入置于恒温控制单元(9)中的装有亚硝酸盐的反应管(8)中，并通过恒温控制单元(9)调节氯化氢与亚硝酸盐反应的温度；通过湿度控制单元调节定量反应控制单元中混合气体的湿度载气，制备得到气态亚硝酸；(2)检测并调节气态亚硝酸的浓度，制备得到浓度范围为1ppt-10ppm的气态亚硝酸、即标准气态亚硝酸；在步骤(2)中，检测气态亚硝酸的浓度是：将通过湿度探头(10)的气体分为二路，一路先通过第二三通阀(18)再通过装有碳酸盐的石英管后与第三三通阀(19)连接，再进入检测器(12)，进入检测器(12)的气体为能够产生干扰的气体；另一路通过第二三通阀(18)直接与第三三通阀(19)连接，再进入检测器(12)，进入检测器(12)的气体为体系中的全部气体；通过差减法可以得到气态亚硝酸的准确浓度；在步骤(2)中，调节气态亚硝酸的浓度是：当产生的气态亚硝酸浓度过低时，调节第一流量控制器(2)或氯化氢标准气体渗透发生仪、第二流量控制器(4)、第三流量控制器(6)和恒温控制单元(9)，即调节氯化氢标准气体的浓度、混合气体的湿度及反应的温度来调节气态亚硝酸的浓度；当产生的浓度过高时，开启第二高压气源储罐(13)，通过计算机(16)设定第四流量控制器(14)的流量，使得载气与气态亚硝酸进入混合室(15)进行混合稀释，以得到所需的浓度。 （来 自 马 克 数 据 网）