五唑钠与4-氨基-1, 2, 4-三氮唑共晶化合物及其制备方法
摘要文本
本发明提供了一种五唑钠与4‑氨基‑1, 2, 4‑三氮唑共晶化合物及其制备方法，本发明的共晶化合物的制备方法包括以下步骤：将五唑钠经过乙醇‑乙酸乙酯混合溶剂重结晶，得到五唑钠晶体；配备五唑钠的醇‑水混合溶液；配备4‑氨基‑1, 2, 4‑三氮唑的醇‑水混合溶液；将等体积的上述两种混合液混合得到总混合液，将总混合液过滤后静置于恒温恒湿箱中，待溶剂挥发，得到共晶化合物。本发明提供的制备方法简单高效，得到的产物通过改变3D骨架网络的形态，改善了其力学性能，使其热稳定性能大大提升；由于其氮含量高，在爆炸后产生的主要气体为清洁无污染的氮气，因此是一种绿色环保的含能化合物。
申请人信息
- 申请人:南京理工大学
- 申请人地址:210094 江苏省南京市玄武区孝陵卫200号
- 发明人: 南京理工大学
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 五唑钠与4-氨基-1, 2, 4-三氮唑共晶化合物及其制备方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN201710335421.3 |
| 申请日 | 2017年5月12日 |
| 公告号 | CN107098864B |
| 公开日 | 2024年1月30日 |
| IPC主分类号 | C07D249/08 |
| 权利人 | 南京理工大学 |
| 发明人 | 陆明; 王鹏程; 王乾; 林秋汉; 许元刚 |
| 地址 | 江苏省南京市玄武区孝陵卫200号 |
专利主权项内容
1.一种五唑钠与4-氨基-1, 2, 4-三氮唑共晶化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)五唑钠在乙醇-乙酸乙酯混合溶剂中重结晶，得到五唑钠晶体；乙醇-乙酸乙酯混合溶剂中，乙醇和乙酸乙酯的体积比为(4~6) : (4~6)；(2)将步骤(1)的五唑钠晶体溶解于醇-水混合溶液中，得到溶液A；溶液A中五唑钠的浓度和溶液B中4-氨基-1, 2, 4-三氮唑的浓度相同，均为0.25~0.6mol/L；(3)将4-氨基-1, 2, 4-三氮唑溶解于醇-水混合溶液中，得到溶液B；其中，4-氨基-1, 2, 4-三氮唑在溶液B中的摩尔浓度与五唑钠在溶液A中的摩尔浓度相同；步骤(2)和步骤(3)中的醇-水混合溶液中醇和水的体积比均为(5~8) : (2~5)，醇-水混合溶液中的醇为甲醇或乙醇；(4)将等体积的溶液A和溶液B混合得到溶液C，将溶液C进行超声分散，然后过滤去除不溶物；超声功率为100~150瓦，超声时间为10~30分钟；过滤是用超滤膜过滤，超滤膜的孔径为0.22um；溶液A和溶液B混合得到溶液C时，如果有沉淀析出或溶液C变浑浊，加入醇或去离子水至澄清；(5)将步骤(4)得到的溶液C静置于恒温恒湿箱中，至溶剂挥发1/2；恒温恒湿箱中设定温度为20℃~50℃，湿度为10%~20%；(6)将恒温恒湿箱中温度降低至10℃，湿度提高至50%，溶剂继续挥发，有晶体形成，即得共晶化合物。