一种碲锌镉单晶的生长方法

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1.一种碲锌镉单晶的生长方法，其特征在于：单晶炉设有炉体(3)和加热电源，在炉膛(6)内设有石英管(5)，石英管内设有坩锅，坩锅内下部设有籽晶腔(13)，在石英管下方设有支撑架(10)，炉膛的上下两端设有密封堵头(7、8)，所述炉体(3)的炉膛(6)内从下到上依次设有九个加热区，即：第一区、第二区、第三区、第四区、第五区、第六区、第七区、第八区、第九区；每个区各自设有与电源柜(1)连通的电极(4)和电缆(2)；并且还设有温控系统，每个区各自设有自控开关，并通过信号线(12)与控制器(11)进行控制连接，在每个区还设有控温电偶和测温电偶(9)，每个区中间位置放置控温电偶；同时，在籽晶(14)的头部、尾部、放肩部末端和晶体生长中部及尾部分别放置测温电偶即：测温电偶1-测温电偶5；所述控温电偶和测温电偶与控制器进行信号连接，温控系统通过测温电偶所测量得到的实际晶体表面温度，调整控温电偶所对应区域内加热电源功率大小，以实现不同区域内的温度控制；电源柜、电缆、电极、控温电偶、测温电偶和控制器组成温控系统；在炉膛里设有压力传感器，该压力传感器与所述控制器进行信号连接，当炉膛内压力不符合设置的正常值时，启动设置的报警器进行报警，并发出报警信号；所述控制器还设有无线信号发送或接收模块，能将生长炉的运行温度、压力、时间信号、报警信号无线发送给设置的监控服务器和值班人员手机上，并接收监控服务器的监控信号；所述的碲锌镉单晶的单晶炉的生长工艺包括以下步骤：1)配料、封管：将已经制备合成好的4公斤碲锌镉多晶料，其化学计量配比满足：CdZnTe，其中x＝0.04，1500克的纯度为99.99999％的过量的Te和<111>方向的籽晶，从上到下依次装入3英寸PBN坩埚内，坩埚再放入石英管内，加盖石英帽，然后抽真空，当石英管内真空达到2.3×10Pa后，使用氢氧焰焊枪将石英帽融化，完成石英管的密封；1-xx-52)装炉：将密封后的石英管垂直装入单晶炉内，调节底部支撑高度，使该坩埚内的碲锌镉多晶料对应单晶炉的第4、5、6区；3)安装电偶：分别在单晶炉的第一区、第二区、第三区、第四区、第五区、第六区、第七区、第八区、第九区取中间位置放置控温热电偶即：控温电偶1-控温电偶9；同时，在该籽晶的头部和尾部、放肩部分末端和晶体生长中部及尾部也分别放置测温热电偶即：测温电偶1-测温电偶5；4)数据输入：将第一区至第九区的各生长阶段的温度与时间的设定数据输入控制器，各生长阶段包括加热、化料、接籽晶、放肩、等径生长、晶体退火、冷却，预设置数据如下：5)加热：用8小时加热升温，将第一区、第二区、第三区、第四区、第五区、第六区、第七区、第八区、第九区的控温电偶温度分别加热到750℃、750℃、760℃、780℃、780℃、790℃、790℃、790℃、790℃，然后保温5小时；6)化料：用24小时加热升温，使各控温电偶第一区760℃、第二区770℃、第三区780℃、第四区810℃、第五区850℃、第六区850℃、第七区830℃、第八区830℃、第九区830℃，然后保温6小时；7)接籽晶：用12小时加热升温，使各控温电偶第一区770℃、第二区780℃、第三区790℃、第四区830℃、第五区850℃、第六区850℃、第七区830℃、第八区830℃、第九区830℃，当测温电偶1达到825℃时，籽晶部分处于熔化状态，然后保温2小时；8)放肩：温场温度梯度5-25℃/cm, 用30小时逐渐降温，使各控温电偶温度梯度达到第一区750℃、第二区755℃、第三区765℃、第四区810℃、第五区840℃、第六区850℃、第七区830℃、第八区830℃、第九区830℃，监测测温电偶3达到825℃然后保温2小时；9)等径生长：控制器精确控温，采用高性能的工业计算机作为运行平台，集成24位微弱信号采集芯片，使温度采集分辨率达到0.01℃，配合多闭环PID控制；工作过程是通过炉内的测温电偶对炉内温度进行信号采集，将温度信号转化为电信号，经计算机处理后将指令下达到加热电源，加热电源对炉内9个加热区域进行增减功率处理，使各段加热温度达到控温电偶温度，以实现控制器对单晶炉的精确控温；温度梯度在5-25℃/cm, 用360小时将各控温电偶温度逐渐降到第一区710℃、第二区720℃、第三区720℃、第四区750℃、第五区750℃、第六区750℃、第七区750℃、第八区750℃、第九区750℃，监测测温电偶5达到745℃，然后保温24小时；10)晶体退火：用24小时将炉内各控温电偶温度降到600℃时，监测测温电偶1到测温电偶5的温度达到601.5℃-611.3℃，保温24小时进行晶体退火，此过程温场温度保持不变，原位退火可有效降低晶体内的碲夹杂含量；11)冷却：用24小时将控温电偶温度从600℃降到23.5℃；12)出料：将石英管从单晶炉内取出，并将碲锌镉单晶料从石英管内取出，开管出料后碲锌镉晶体完好，晶体表面出现较大裂纹，尾部尤为明显，晶体头部有小面积花晶，晶体中部出现孪晶线，整体为一颗较大的单晶粒，边缘处有5mm宽的花晶，可切出直径65mm单晶圆片。 来自：马 克 团 队