一种钛宝石晶体生长装置和方法
摘要文本
本发明涉及一种钛宝石晶体生长装置和方法。该装置包括真空炉膛、钨质坩埚、热场、热交换器和真空泵,还包括一个固定于真空炉膛顶盖上部的生长界面探测装置。利用本发明所述的晶体生长装置,经装炉、熔料、过热、结晶、原位退火、冷却等步骤,可实现大尺寸钛宝石晶体的生长。本发明提供的钛宝石晶体生长方法成本低,同时所生长的钛宝石晶体具有高光学均匀性、低应力的优点。
申请人信息
- 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所
- 申请人地址:201800 上海市嘉定区清河路390号
- 发明人: 中国科学院上海光学精密机械研究所
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种钛宝石晶体生长装置和方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN201811119390.9 |
| 申请日 | 2018年9月25日 |
| 公告号 | CN109695057B |
| 公开日 | 2024年3月1日 |
| IPC主分类号 | C30B29/22 |
| 权利人 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 |
| 发明人 | 杭寅; 潘世烈; 何明珠; 蔡双; 张连翰; 朱影; 徐民; 武奎 |
| 地址 | 上海市嘉定区清河路390号 |
专利主权项内容
1.一种钛宝石晶体生长装置进行钛宝石晶体生长的方法,利用钛宝石晶体生长装置,该生长装置为感应加热热交换法设备,包括真空炉膛(1)、钨质坩埚(2)、热场(3)、热交换器(4)和真空泵,还包括一个固定于真空炉膛(1)顶盖上部的生长界面探测装置(5),所述的生长界面探测装置(5)包括钨棒(51)、丝杠(52)、光轴(53)、升降手摇(54)、石英管(55)、热电偶(56)、纯铁(57)、永磁体(58)和金属刻度尺(59);钨棒(51)和热电偶(56)的一端安装一金属扣头,穿过一纯铁(57)固定在真空石英管(55)内,石英管(55)外装有一永磁体(58),用于吸附固定钨棒(51)和热电偶(56)的纯铁(57),真空石英管(55)位于光轴(53)和丝杠(52)中间,丝杠(52)上安装有升降手摇(54),用于控制钨棒(51)和热电偶(56)的升降,金属刻度尺(59)和游标安装在光轴(53)侧面;其特征在于,该方法包括如下步骤:S1装炉:将钨质坩埚(2)对正真空炉膛(1)中心,并与热交换器(4)的热交换杆充分接触,再在钨质坩埚(2)内放置a切向籽晶、氧化铝原料、三氧化二钛原料,架上保温层,将生长界面探测装置(5)移至真空炉膛(1)顶部中心,摇动升降手摇(54)使钨棒(51)和热电偶(56)降至原料上方;关闭炉盖,运行真空系统,至真空达到10Pa量级后关闭,充入氩气和氢气的混合气体,氩气和氢气体积比设置为1 : 1~1 : 9;-3S2熔料:升高炉内温度,使坩埚内原料逐步熔化,升温速率设置为100~200℃/h,升温过程中一直向热交换器中通入氦气以保证籽晶不被完全熔化;熔料过程中,将生长界面探测装置(5)下摇,待与固液界面接触时,钨棒上端的金属扣头上浮,记录此时的界面高度与温度,通过多次测量,掌握原料熔化情况;S3过热:待原料全部熔化后,继续升高温度,使熔体处于过热状态,过热温度设置为40~50℃;S4结晶:通过温度控制模式,使熔体温度缓慢降低,逐渐结晶,该阶段热交换气流量升高斜率设置为0.1~0.5SCFH;此阶段将生长界面探测装置(5)下摇,待与固液界面接触时,钨棒上端的金属扣头上浮,记录界面高度与温度,通过多次测量,掌握晶体生长情况;S5原位退火:当晶体温度降温至1900~2000℃时恒温,进行原位退火,退火时间设置为5~20h;S6冷却:通过功率控制模式,使结晶的晶体逐步冷却至室温,功率降低斜率设置为-50W/h~-500W/h,最终完成晶体生长。 来源:百度搜索马克数据网