一种以水玻璃为硅源基于冷冻干燥制备碳纤维及碳纳米管复合硅气凝胶的方法

专利主权项内容

1.一种以水玻璃为硅源基于冷冻干燥制备碳纤维及碳纳米管复合硅气凝胶的方法，其特征在于，包括：步骤1、将水玻璃溶液稀释，搅拌均匀，得到稀释水玻璃溶液；步骤2、将稀释水玻璃溶液利用活化酸性阳离子交换树脂处理，除去多余阳离子并使稀释水玻璃溶液的pH降至4以下；步骤3、向步骤2中得到的溶液中加入表面活性剂，充分搅拌溶解得到混合液；步骤4、向混合液中加入碳纤维和碳纳米管，搅拌的同时进行超声分散，控制混合液温度在30-50℃、持续10-50min使碳纤维和碳纳米管分散均匀得到分散液；步骤5、向分散液中添加碱催化剂，使分散液的pH达到4-7，控制分散液温度在20-45℃，继续搅拌的同时超声分散，在凝胶前将分散液倒入模具，凝胶后得到碳纤维/碳纳米管复合硅凝胶；步骤6、将碳纤维/碳纳米管复合硅凝胶陈化后用水进行洗涤，除去凝胶中的盐分；然后用水/叔丁醇混合溶剂对凝胶进行溶剂置换，得到内部溶剂体系为水/叔丁醇混合溶剂的碳纤维/碳纳米管复合硅凝胶；溶剂置换后，复合硅凝胶内部水/叔丁醇混合溶剂的含水量为4-25wt.％或者75-85wt.％；步骤7、将步骤6得到的碳纤维/碳纳米管复合硅凝胶进行真空冷冻干燥得到碳纤维及碳纳米管复合硅气凝胶，所述真空冷冻干燥的过程包括：先将步骤6得到的碳纤维/碳纳米管复合硅凝胶在零下30℃至零下55℃的温度下预冻1-2h；然后在真空冷冻干燥机的冻干室内真空干燥36-72h，其中在低于零下20℃的温度平台下干燥至少24h。