一种食品中氟烷氧基磷腈类化合物的检测方法
摘要文本
来自：马 克 团 队 。本发明提供了一种食品中氟烷氧基磷腈类化合物的检测方法, 采用提取液一次性提取样品，并采用MAF‑66(Zn)材料进行吸附净化，去除杂质，采用超高效液相色谱‑质谱串联仪对净化液进行检测。通过本发明的技术方案，本发明所述的方法可一次性提取样品中的氟烷氧基磷腈类化合物，简便高效；该方法采用MAF‑66(Zn)材料作为净化材料，高效地吸附去除杂质；该方法氟烷氧基磷腈类化合物的加标回收率可达90%以上，定量限为2.0μg/kg。
申请人信息
- 申请人:梅里埃检测技术(宁波)有限公司
- 申请人地址:315000 浙江省宁波市鄞州区高新区光华路299弄16号7幢
- 发明人: 梅里埃检测技术(宁波)有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种食品中氟烷氧基磷腈类化合物的检测方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311246296.0 |
| 申请日 | 2023/9/26 |
| 公告号 | CN117491511A |
| 公开日 | 2024/2/2 |
| IPC主分类号 | G01N30/02 |
| 权利人 | 梅里埃检测技术(宁波)有限公司 |
| 发明人 | 陈远波; 柴芸彬; 王晓燕; 金燕; 王鲁雁 |
| 地址 | 浙江省宁波市鄞州区高新区光华路299弄16号7幢 |
专利主权项内容
1.一种食品中氟烷氧基磷腈类化合物的检测方法，其特征在于，所述氟烷氧基磷腈类化合物包括六(2, 2-二氟乙氧基)磷腈和六(1H, 1H, 3H-全氟丙氧基)磷腈；具体包括以下步骤：S1试样的提取：将待测样品与提取液混合均匀；之后超声、振荡提取，离心，得到上清液；S2试样的净化：将得到的上清液通过已经活化的MAF-66(Zn)材料进行吸附净化，去除杂质；接着收集上层清液，氮吹干，用甲醇定容后，混匀，得到净化液；S3试样的检测：采用超高效液相色谱-质谱串联仪对步骤S2制得的净化液进行检测；S4超高效液相色谱-质谱串联仪的仪器条件：色谱条件为采用两种流动相：流动相A为5mM乙酸铵水溶液，流动相B为甲醇；进样2μL后，采用如下分离梯度进行反相分离：40-95% B(v/v)，分离5 min；95% B(v/v)，平衡2 min；之后采用40% B(v/v)，平衡2 min；质谱条件为采用负离子多反应监测模式采集数据，离子源温度400℃，离子源电压-4500V，气帘气流速40L/min，碰撞气流速7L/min，喷雾气流速40L/min；六(2, 2-二氟乙氧基)磷腈定量离子对556.7/537.1m/z，去簇电压-239V，碰撞能量-42V，驻留时间200ms；六(2, 2-二氟乙氧基)磷腈定性离子对556.7/393.8m/z，去簇电压-235V，碰撞能量-50V，驻留时间200ms；六(1H, 1H, 3H-全氟丙氧基)磷腈定量离子对806.1/543.8m/z，去簇电压-260V，碰撞能量-62V，驻留时间200ms；六(1H, 1H, 3H-全氟丙氧基)磷腈定性离子对806.1/786.0m/z，去簇电压-260V，碰撞能量-56V，驻留时间200ms。