一种咯菌腈中间体含锂母液的处理方法
摘要文本
本发明公开了一种咯菌腈中间体含锂母液的处理方法，所述母液为2, 2‑二氟苯并[1, 3]间二氧杂环戊烯‑4‑甲醛的淬灭分层母液，其中2, 2‑二氟苯并[1, 3]间二氧杂环戊烯‑4‑甲醛的质量浓度为1.00‑1.50%，四甲基乙二胺二盐酸盐的质量浓度为10.00‑15.00%，氯化锂的质量浓度为2.00‑5.00%，所述处理方法为利用大孔树脂吸附母液中的2, 2‑二氟苯并[1, 3]间二氧杂环戊烯‑4‑甲醛后，用氢氧化钾游离并回收四甲基乙二胺，再用碳酸钾沉淀回收粗品碳酸锂，粗品碳酸锂加入去离子水并通入二氧化碳转化为碳酸氢锂溶液，再经过滤、加热分解、漂洗等步骤提纯得精制碳酸锂，本发明回收率高，母液处理过程中所用的氢氧化钾与碳酸钾以氯化钾形式回收，回收和处理过程产生的剩余母液可以进入下一批次循环套用。
申请人信息
- 申请人:浙江工业大学
- 申请人地址:310006 浙江省杭州市拱墅区朝晖六区潮王路18号
- 发明人: 浙江工业大学
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种咯菌腈中间体含锂母液的处理方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311237211.2 |
| 申请日 | 2023/9/25 |
| 公告号 | CN117486242A |
| 公开日 | 2024/2/2 |
| IPC主分类号 | C01D15/08 |
| 权利人 | 浙江工业大学 |
| 发明人 | 丁成荣; 顾志远; 张国富; 关晨飞 |
| 地址 | 浙江省杭州市拱墅区潮王路18号 |
专利主权项内容
1.一种咯菌腈中间体含锂母液的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：1)预先将大孔吸附树脂分别装入第一树脂吸附柱和第二树脂吸附柱中，将2, 2-二氟苯并[1, 3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的淬灭分层母液通入第一树脂吸附柱，进行一级树脂吸附，然后继续通过第二树脂吸附柱，进行二级树脂吸附，收集吸附液，待出料检测到2, 2-二氟苯并[1, 3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛视为吸附饱和；2)用无水甲醇对第一树脂吸附柱进行一级洗脱，一级洗脱液继续进入第二树脂吸附柱进行二级洗脱，待出料检测不到2, 2-二氟苯并[1, 3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛视为洗脱完全，二级洗脱液进行浓缩，浓缩后得到2, 2-二氟苯并[1, 3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛，再生大孔吸附树脂循环使用；3)步骤1)中的吸附液加入氢氧化钾游离出四甲基乙二胺，蒸馏出水和四甲基乙二胺混合物，釜中剩余含锂母液，向水和四甲基乙二胺混合物中加入氢氧化钾搅拌后静置分液，上层液体再进一步用氢氧化钾回流脱水，减压蒸馏得到四甲基二乙胺，釜中剩余氢氧化钾残渣进入下一批次套用；4)步骤3)中的含锂母液蒸水析出氯化钾，过滤得氯化钾固体和滤液，向滤液中加入碳酸钾进行沉淀，过滤得粗品碳酸锂，粗品碳酸锂中加入去离子水制成悬浮液，通入CO转化为碳酸氢锂溶液，再经过滤、加热分解、漂洗步骤获得精制碳酸锂。2