一种贵金属钯化合物中钯元素含量的检测方法
摘要文本
本发明涉及一种贵金属钯化合物中钯元素含量的检测方法，包括如下步骤：制备贵金属钯化合物样品待检测溶液；制备贵金属标准溶液；能量型X荧光发射光谱法(即EDX)分别检测不同浓度下贵金属标准溶液，获取标准工作曲线；EDX检测待检测溶液中贵金属元素；通过标准工作曲线计算贵金属化合物中贵金属元素的含量。本发明的一种贵金属钯化合物中钯元素含量的检测方法，该待检测溶液制备方法可以使溶液基体均一、稳定，减少基体效应；标准工作曲线在最佳金属浓度范围内，可实现检测精密、准确度高，方法简单高效，选取不同类型的钯化合物样品进行试验，检测效果优，使用范围广。
申请人信息
- 申请人:湖州久岳新材料有限公司; 上海久岳化工有限公司
- 申请人地址:313000 浙江省湖州市吴兴区龙溪街道成业路1177号
- 发明人: 湖州久岳新材料有限公司; 上海久岳化工有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种贵金属钯化合物中钯元素含量的检测方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311333472.4 |
| 申请日 | 2023/10/16 |
| 公告号 | CN117470890A |
| 公开日 | 2024/1/30 |
| IPC主分类号 | G01N23/223 |
| 权利人 | 湖州久岳新材料有限公司; 上海久岳化工有限公司 |
| 发明人 | 黄荣辉; 孙毯毯; 李静; 闻鹏; 张元; 张见远; 陈博轩; 曲英 |
| 地址 | 浙江省湖州市吴兴区龙溪街道成业路1177号; |
专利主权项内容
1.一种贵金属钯化合物中钯元素含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，S1贵金属钯化合物预处理：将贵金属钯化合物转入烧杯中加入王水，转移到电加热板中进行硝解；硝解结束后加入盐酸进行分解残留的硝酸根，待硝酸根完全分解后加入硼酸钠，低温蒸发到近干状完全除去游离氯；待冷却后使用硼酸溶液进行溶解，转移至容量瓶中进行定重，得到贵金属钯化合物待检测溶液；S2贵金属标准溶液的制备方法：将钯片/粉，转入烧杯中加入王水，转移到电加热板中进行硝解；硝解结束后加入盐酸进行分解残留的硝酸根，待硝酸根完全硝解后加入硼酸钠，低温蒸发到近干状，完全除去游离氯；待冷却后使用硼酸溶解进行溶解，转移至容量瓶中进行定重，得到贵金属标准溶液，将贵金属标准液转移到容量瓶中定重，逐级稀释后可分别得到不同金属含量的六份标准溶液；S3精密仪器分析方法进行检测：所述精密仪器分析方法为能量型X荧光发射光谱法，检测的步骤如下：按照S2中的制备方法分别制备钯浓度为200ppm、400ppm、800ppm、1600ppm、3000ppm和6000ppm共6个贵金属标准溶液，通过制备得到的不同浓度下的贵金属标准溶液绘制EDX标准工作曲线；所述能量型X荧光发射光谱法在检测时的检测参数设置为：准直器10mm，氛围-大气，样品杯-麦拉膜，电压50kv，电流100uA，能量线PdKa为21keV，能量范围21-22keV，积分时间100s，DT30％，定量方式为积分。