一种形貌可控的掺杂型碳包覆钼酸盐基四氧化三铁花状复合材料的制备方法

专利主权项内容

1.一种形貌可控的掺杂型碳包覆钼酸盐基四氧化三铁花状复合材料的制备方法，其特征在于形貌可控的掺杂型碳包覆钼酸盐基四氧化三铁花状复合材料的制备方法是按以下步骤进行：一、微乳液水热法制备钼酸盐：①将正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钆溶液、金属氯化物和去离子水配置成水溶液，磁力搅拌20～60min，得到均相的微乳液；②将NaMoO和去离子水配置成水溶液，磁力搅拌20～60min，得到钼酸根微乳液；③将均相的微乳液和钼酸根微乳液在搅拌状态下混合均匀，磁力搅拌15～30min，然后超声反应10～25min；反应结束后，转移至水热釜中，在温度为90～150℃条件下水热反应18～24h后，反应釜自然冷却至室温，取出材料，依次采用乙醇和去离子水冲洗3～5次后干燥，对干燥后的材料进行热处理，得到钼酸盐；所述金属氯化物为氯化镍、氯化钾、氯化铁、氯化钴、氯化锌或氯化锰；所述硝酸钆溶液的浓度为0.5～0.6mol/L；步骤①中所述正辛烷与去离子水的体积比为2.5 : (20～40)，正丁醇与去离子水的体积比为1.85 : (20～40)，十六烷基三甲基溴化铵的质量与去离子水的体积比为1.5g : (20～40)mL，硝酸钆溶液与去离子水的体积比为5 : (20～40)，所述金属氯化物的摩尔比与去离子水的体积比为(0.4～3.5)mmol : (20～40)mL；步骤②所述钼酸根微乳液中NaMoO的质量分数为2.5～9.6％；步骤③所述均相的微乳液与钼酸根微乳液的体积比为(0.8～1.2) : 1；2424二、将钼酸盐、乙酰丙酮铁和三甘醇混合后磁力搅拌10～15min，转移至三口烧瓶中，通N保护并开始加热，将温度升至210～230℃保温10～30min，然后快速升温至三甘醇沸点，在该温度下沸腾回流35～45min，停止加热，自然冷却到室温，得到FeO纳米粒子反应液；离心分离，采用乙酸乙酯清洗FeO纳米粒子反应液3～5次，把洗涤出的产物置于50～75℃的真空干燥箱中干燥22～26h，得到钼酸盐基四氧化三铁纳米粒子粉末；通过等离子体处理钼酸盐基四氧化三铁纳米粒子粉末1～5min，得到富含缺陷型的钼酸盐基四氧化三铁花状复合材料；所述钼酸盐的质量与三甘醇的体积比为1g : (5～6)mL，所述乙酰丙酮铁的质量与三甘醇的体积比为1g : (6～7)mL；23434三、将富含缺陷型的钼酸盐基四氧化三铁花状复合材料和葡萄糖分散在去离子水中，磁力搅拌分散均匀后，转移到带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在温度为150～200℃下保持加热8～14h，最后将混合物冷却至室温，并采用蒸馏水洗涤3～5次、干燥后得到粉末，将粉末在氮气保护下于740～780℃温度下碳化3～6h得到富含缺陷的碳包覆钼酸盐基四氧化三铁花状复合材料；所述富含缺陷型的钼酸盐基四氧化三铁花状复合材料和葡萄糖的质量比为(3.24～5.87) : (8.4～12.56)，所述富含缺陷型的钼酸盐基四氧化三铁花状复合材料的质量与去离子水的体积比为(3.24～5.87)g : 200mL。 来自马-克-数-据-官网