一种含锗复杂矿物中锗化学物相的分析方法

专利主权项内容

1.一种含锗复杂矿物中锗化学物相的分析方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将含锗复杂矿物样品加入到盐酸溶液中，然后置于沸水浴上氯化蒸馏矿样至无黄色烟气产生，得到蒸馏残渣Ⅰ和蒸馏液Ⅰ，收集蒸馏液Ⅰ并定容，混合均匀后静置10~30min，采用光谱法测定定容后的溶液中锗的含量，锗的含量即为以六方形二氧化锗、无定形二氧化锗、氧化亚锗和锗酸盐物相存在的锗含量；(2)将蒸馏残渣Ⅰ固液分离，并经去离子水清洗除去氯离子得到除氯蒸馏残渣Ⅰ，将除氯蒸馏残渣Ⅰ加入到浓硝酸中，再置于温度120~180℃加热浓缩至含水率为6~11%，然后置于沸水浴上蒸馏完全除去硝酸得到除硝固体Ⅰ，除硝固体Ⅰ中加入去离子水并煮沸1~5min得到混合物，混合物中加入等体积浓盐酸混合均匀，再置于沸水浴上氯化蒸馏至无黄色烟气产生，得到蒸馏残渣Ⅱ和蒸馏液Ⅱ，收集蒸馏液Ⅱ并定容，混合均匀后静置10~30min，采用光谱法测定定容后的溶液中锗的含量，锗的含量即为以硫化锗和硫化亚锗物相存在的锗含量；(3)将蒸馏残渣Ⅱ固液分离，并经去离子水清洗除去氯离子得到除氯蒸馏残渣，除氯蒸馏残渣Ⅱ加入到硫酸溶液中，再加入氟化铵并密封后煮沸30~60min，煮沸过程中每间隔10~20min加入氟化铵并混合均匀，趁热固液分离得到滤渣和滤液，滤渣经热稀硫酸溶液洗涤，再经去离子水洗涤；滤液加热至温度40~60℃，加入等体积浓盐酸混合均匀，再置于沸水浴上氯化蒸馏至无黄色烟气产生，过滤得到蒸馏残渣Ⅲ和蒸馏液Ⅲ，收集蒸馏液Ⅲ并定容，混合均匀后静置10~30min，采用光谱法测定定容后的溶液中锗的含量，锗的含量即为以含锗硅酸盐物相存在的锗含量；(4)将蒸馏残渣Ⅲ和过滤的滤纸进行高温炭化得到炭化渣，加入过氧化钠后加热熔融炭化渣，冷却至室温得到固体Ⅱ，固体Ⅱ中加入去离子水进行水浸，再经硫酸中和至pH值为0.5~3，加入等体积浓盐酸混合均匀，再置于沸水浴上氯化蒸馏至无黄色烟气产生，过滤得到蒸馏残渣Ⅳ和蒸馏液Ⅳ，收集蒸馏液Ⅳ并定容，混合均匀后静置10~30min，采用光谱法测定定容后的溶液中锗的含量，锗的含量即为以四方形二氧化锗物相存在的锗含量。