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一种从单宁锗渣中提取制备单宁酸的方法

申请号: CN202410089594.1
申请人: 昆明理工大学
申请日期: 2024/1/23

摘要文本

本发明公开了一种从单宁锗渣中提取制备单宁酸的方法,利用小分子试剂配位取代单宁酸与锗的配位,随后利用碱液梯级中和,依次分离出氢氧化锑和氢氧化铁、氢氧化锌、氧化锗,实现锑、铁、锌元素回收,氧化锗直接氯化蒸馏,有效避免单宁锗渣焙烧制备锗精矿时CO2的排放;同时回收的单宁酸通过层析硅胶柱进行纯化,回用时可不引入杂质,降低沉锗系统负担。本发明可大幅降低烟尘提锗成本,且有助于实现碳达峰、碳中和目标。

专利详细信息

项目 内容
专利名称 一种从单宁锗渣中提取制备单宁酸的方法
专利类型 发明授权
申请号 CN202410089594.1
申请日 2024/1/23
公告号 CN117624262B
公开日 2024/3/29
IPC主分类号 C07H1/00
权利人 昆明理工大学
发明人 杨坤; 洪岩; 张利波; 梁明; 戴劼
地址 云南省昆明市一二一大街文昌路68号

专利主权项内容

1.一种从单宁锗渣中提取制备单宁酸的方法,其特征在于,所述的从单宁锗渣中提取制备单宁酸的方法包括配位浸出、梯级中和、后处理步骤,具体包括:A、配位浸出:1)将单宁锗渣a与工业水混合浆化得到单宁锗渣浆b;2)将单宁锗渣浆b与小分子有机试剂混合后进行配位浸出得到单宁酸混合金属配位液c;所述的小分子有机试剂为草酸、柠檬酸或酒石酸;所述配位浸出的温度为50~80℃,时间为30~120min;B、梯级中和:单宁酸混合金属配位液c利用碱液进行梯级中和,依次分离氢氧化锑和氢氧化铁、氢氧化锌、氧化锗后得到残余单宁酸液d;所述的碱液为氢氧化钠溶液、氨水溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种,碱液的浓度为100~200g/L;所述的梯级中和具体操作为:一段中和到pH1.53~3.53,液固分离得到氢氧化锑和氢氧化铁;二段中和到pH4.55~6.15,液固分离得到氢氧化锌;三段中和到pH6.75~8.12,液固分离得到氧化锗和残余单宁酸液;C、后处理:1)将残余单宁酸液d利用层析硅胶柱吸附;2)将解吸液加入层析硅胶柱进行洗脱,从而分离得到单宁酸液e和其他物质f;所述的解吸液为乙醇-乙酸乙酯混合液,乙醇和乙酸乙酯的体积配比为3~5:2.5~10;3)将单宁酸液e经冷冻干燥筛分得到单宁酸g和其他物质h。