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一种2, 5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法
摘要文本
本发明公开了一种2, 5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)‑呋喃酮的制备方法，属于香料及医药中间体领域。本发明以乙醛酸甲酯为原料，乙醛酸甲酯偶联反应生成中间体Ⅱ，中间体Ⅱ环合生成中间体Ⅲ，中间体Ⅲ经原位甲基化得2, 5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)‑呋喃酮。中间体Ⅱ、中间体Ⅲ的结构式为：。本发明所得中间体Ⅱ在35℃下放置60天后，中间体Ⅱ气相含量基本未发生变化，可见本发明的中间体Ⅱ的稳定性优于以丙酮醛为原料合成的中间体，且产率(94%)也远高于以丙酮醛为原料合成的中间体的产率，解决了以丙酮醛为原料得到的苏式己二酮中间体存在的不易萃取、稳定性差的问题。
申请人信息
- 申请人:济南悟通生物科技有限公司
- 申请人地址:250101 山东省济南市高新区综合保税区港兴三路济南药谷研发平台区2号楼13层
- 发明人: 济南悟通生物科技有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种2, 5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202410157421.9 |
| 申请日 | 2024/2/4 |
| 公告号 | CN117683006A |
| 公开日 | 2024/3/12 |
| IPC主分类号 | C07D307/60 |
| 权利人 | 济南悟通生物科技有限公司 |
| 发明人 | 霍领雁; 李新; 卢朋; 毛浙徽; 王文新; 王新; 宋建明 |
| 地址 | 山东省济南市高新区综合保税区港兴三路济南药谷研发平台区2号楼13层 |
专利主权项内容
1.一种2, 5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：乙醛酸甲酯在溶液体系中，在偶联剂作用下发生Pinacol偶联反应，反应完毕后，得到中间体Ⅱ；中间体Ⅱ进行环化反应，得到中间体Ⅲ；在镍催化剂、1, 3-二环己基咪唑四氟硼酸盐、叔丁醇钠和有机溶剂存在的条件下，在保护性气氛中，中间体Ⅲ与三甲基铝反应，经原位甲基化得到2, 5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮；所述中间体Ⅱ、中间体Ⅲ的结构式如下：。 该数据由<>整理