一种高纯度光学玻璃添加剂磷酸锂的制备方法
申请人信息
- 申请人:承德莹科精细化工股份有限公司
- 申请人地址:067500 河北省承德市平泉市平泉镇东三家村
- 发明人: 承德莹科精细化工股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种高纯度光学玻璃添加剂磷酸锂的制备方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202210869313.5 |
| 申请日 | 2022/7/22 |
| 公告号 | CN115504442B |
| 公开日 | 2024/1/12 |
| IPC主分类号 | C01B25/30 |
| 权利人 | 承德莹科精细化工股份有限公司 |
| 发明人 | 林玉果; 朱建平; 刘明钢; 闫宏伟; 黄雪锋; 田厦; 丛伟孜 |
| 地址 | 河北省承德市平泉市平泉镇东三家村 |
摘要文本
本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂磷酸锂的制备方法，解决现有方法制备出来的磷酸锂纯度及金属杂质指标无法满足其作为光学玻璃添加剂的需求，以及实验高纯产品难以量产的技术问题。本发明采用多段转化的方式，先采用盐酸溶解碳酸锂，由于氯化锂溶液显酸性，因此采用偏锡酸这种特殊材料作为吸附剂，吸附除去溶液中的重金属杂质；随后将上述溶液过滤，再加入稀释的磷酸溶液；由于磷酸与氯化锂反应，副产得到盐酸，其磷酸锂析出较少，可直接作为晶种，加入试剂级氨水，中和盐酸，便能析出磷酸锂。 来自马-克-数-据
专利主权项内容
1.一种高纯度磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、锂盐纯化步骤1.1采用高纯水将分析纯盐酸稀释至质量分数为20-23%，向其中加入碳酸锂，加热搅拌反应，使碳酸锂溶解至透明，加高纯水稀释至比重为1.08-1.1；步骤1.2 向步骤1.1所得溶液中加入偏锡酸的同时加入质量分数为2%-3.5%的盐酸，充分搅拌后沉降，收集上清液；步骤1.3 将步骤1.2所得的上清液过滤，中控金属杂质元素均小于0.1ppm，得到纯净的氯化锂溶液；步骤2、合成磷酸锂步骤2.1 将食品级磷酸优级品中控金属杂质元素均小于0.3ppm，加高纯水稀释至质量分数为10-15%，加入到步骤1得到的氯化锂溶液中，搅拌升温至70-80℃进行反应，得到合成液；步骤2.2 将试剂级氨水中控金属杂质元素均小于0.1ppm，并稀释到质量分数为10-12%，缓慢加入到步骤2.1得到的合成液中，保温80-85℃搅拌反应30-40分钟，调整pH至2-3，保温80-85℃搅拌反应2-3小时，得到磷酸锂合成液；步骤3、磷酸锂脱水烘干步骤3.1 将步骤2得到的磷酸锂合成液进行压滤，并水洗至pH为5-6，中控母液中氯离子质量分数小于0.02%，得到磷酸锂滤饼；步骤3.2将步骤3.1得到的磷酸锂滤饼进行梯度烘干，具体烘干工艺如下：第一梯度200-300℃烘干2-3小时；第二梯度500-600℃烘干2-3小时，得到高纯度磷酸锂。 （更多数据，详见马克数据网）