一种通过程序升温制备工业规模逆硫化富硫聚合物的方法
申请人信息
- 申请人:上海卡本能创新材料科技有限公司
- 申请人地址:201400 上海市奉贤区金海公路6055号11幢5层
- 发明人: 上海卡本能创新材料科技有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种通过程序升温制备工业规模逆硫化富硫聚合物的方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311664471.8 |
| 申请日 | 2023/12/6 |
| 公告号 | CN117343326A |
| 公开日 | 2024/1/5 |
| IPC主分类号 | C08G75/00 |
| 权利人 | 上海卡本能创新材料科技有限公司 |
| 发明人 | 经典; 张一强; 经益超; 张军; 王佳瑞 |
| 地址 | 上海市奉贤区金海公路6055号11幢5层 |
摘要文本
上海卡本能创新材料科技有限公司获取“一种透气窗帘布”专利技术，本发明公开了一种通过程序升温制备工业规模逆硫化富硫聚合物的方法，至少包括以下步骤：第一步：将一定重量的双环戊二烯原料放入温水中使其熔融，第二步：向熔融的双环戊二烯加入沉降硫，混合均匀；第三步：将混合物加热升温至50℃，然后导入氮气或稀有气体；第四步：将混合物加热至115℃～120℃之间，第五步：将第四步得到的反应液加热至140℃，得到深褐色的预聚物；第六步：将深褐色的预聚物冷却至室温得到褐色黏稠体‑预聚物，第七步：对褐色黏稠体‑预聚物进行程序升温固化，获得逆硫化富硫聚合物产物；第八步：利用差示扫描量热仪(DSC)对产品检测。本发明涉及化学技术领域，具体为一种通过程序升温制备工业规模逆硫化富硫聚合物的方法。
专利主权项内容
1.一种通过程序升温制备工业规模逆硫化富硫聚合物的方法，其特征在于：步骤一：取双环戊二烯原料放入38℃～40℃的温水中，放置至熔融状态；步骤二：称取步骤一中熔融状态下的双环戊二烯2kg放入5L的反应釜中，再称入2kg沉降硫，混合均匀；步骤三：将步骤二中的混合物加热升温至50℃，然后持续导入气体，排空反应釜中的氧气；步骤四：将步骤三中的混合物加热至115℃～120℃之间，使其融化为透明带浅棕色的反应液；步骤五：将步骤四得到的反应液加热至140℃，恒温，使其在氮气或稀有气体的保护下反应1h，使得步骤四得到的反应液颜色逐渐加深，变为不透明褐色反应液后接续反应2h后至黏度达100mPa·s，然后将温度降至130℃以下，得到深褐色的预聚物；步骤六：将步骤一至步骤五的步骤重复5次，得到5个批次的预聚物，然后将5个批次的预聚物，分别放入带有1，2，3，4，5标号的金属托盘中；步骤七：将步骤六得到的5个批次的预聚物分别用凝胶渗透色谱仪聚合物相对分子量和聚合物分子量分布进行测试，测得的5个批次的数均分子量的平均值为600，重均分子量/>的平均值为1000，聚合物分子量分布的平均值为1.66，并对5个批次的预聚物进行差示扫描量热仪测试，所述聚合物相对分子量包括数均分子量/>和重均分子量/>；步骤八：将步骤六得到的5个批次中的深褐色的预聚物分别冷却至室温，得到褐色黏稠体-预聚物硫-环戊二烯；步骤九：将步骤八得到的5个批次的褐色黏稠体-预聚物硫-环戊二烯，进行程序升温固化，使环戊二烯中未反应的双键进行反应，具体反应过程为，在140℃加热1小时，升温至145℃并保持1小时，而后升温至150℃并保持1小时，最后升温至170℃至180℃之间并保持2小时，从而获得完全交联聚合物硫-环戊二烯；步骤十：通过差示扫描量热仪表征，对步骤八中5个批次的完全交联聚合物进行测试，可得经程序升温后，固体树脂相较于预聚物在>150℃范围内再无放热峰，证明反应完全，且可证明进行热后处理得到完全交联褐色固体硫-环戊二烯，完全交联聚合物硫-环戊二烯的玻璃化转变温度>120℃。Tg