一种二叔丁基氯甲基磷酸酯的核磁定量检测方法

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1.一种二叔丁基氯甲基磷酸酯的核磁定量检测方法，其特征在于：以1, 3, 5-三甲氧基苯为内标，通过核磁方法检测二叔丁基氯甲基磷酸酯；具体检测步骤为：步骤一：配制内标储备液，取1, 3, 5-三甲氧基苯，加DMSO溶解制备得到内标储备液；步骤二：配制二叔丁基氯甲基磷酸酯对照品溶液，取二叔丁基氯甲基磷酸酯，加入DMSO溶解，用DMSO和内标储备液稀释得到对照品溶液；步骤三：配制样品溶液，取供试品，加入内标储备溶液和DMSO，加热溶解，制备得到样品溶液；步骤四：将步骤二和三制备得到的溶液在核磁中进样检测；核磁检测条件为检测序列zg，扫描次数8次，延迟时间15秒；步骤五：定TMS峰为0ppm，选择1, 3, 5-三甲氧基苯6.09ppm附近的峰为定量峰，定内标峰面积为100，对二叔丁基氯甲基磷酸酯峰进行标峰，对CMDBP 1.44ppm处甲基峰进行积分，按外标法以峰面积计算二叔丁基氯甲基磷酸酯的含量；二叔丁基氯甲基磷酸酯含量(%)=；式中：A：供试品溶液中二叔丁基氯甲基磷酸酯峰面积；样V：供试品溶液配制体积ml；样m：供试品称样量mg；样F：二叔丁基氯甲基磷酸酯响应因子；响应按下面公式计算二叔丁基氯甲基磷酸酯响应因子：F=；响应式中：A：对照品溶液中二叔丁基氯甲基磷酸酯峰面积；C：对照品溶液中二叔丁基氯甲基磷酸酯浓度mg/ml。