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一种高纯度高收率醋酸阿比特龙中间体的制备方法
申请人信息
- 申请人:山东安弘制药有限公司
- 申请人地址:251500 山东省德州市临邑县花园大街29号
- 发明人: 山东安弘制药有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种高纯度高收率醋酸阿比特龙中间体的制备方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311349714.9 |
| 申请日 | 2023/10/18 |
| 公告号 | CN117447546A |
| 公开日 | 2024/1/26 |
| IPC主分类号 | C07J13/00 |
| 权利人 | 山东安弘制药有限公司 |
| 发明人 | 冯宪东; 赵立凡; 王本乾; 徐宝旺; 汤沸 |
| 地址 | 山东省德州市临邑县花园大街29号 |
摘要文本
本发明提供了一种高纯度高收率醋酸阿比特龙中间体的制备方法。本发明的制备方法，包括步骤：(1)检测原料碘的水含量：将锌粉与碘在溶剂A中进行反应，之后过滤除掉固体，使用卡尔费休法测定滤液中的水含量N1；同时进行不加碘的空白对照实验，使用卡尔费休法测定空白对照实验中滤液中的水含量N2，计算得到原料碘的水含量；(2)向容器中加入溶剂B、碘、乙酸酐，搅拌反应后加入四甲基胍，加入脱氢表雄酮‑17‑腙I，进行碘代反应，得到醋酸阿比特龙中间体17‑碘‑雄甾‑5, 16‑二烯‑3β‑醇II；本发明的方法所得醋酸阿比特龙中间体收率高、纯度高。
专利主权项内容
1.一种高纯度高收率醋酸阿比特龙中间体的制备方法，包括步骤如下：(1)检测原料碘的水含量：将锌粉与碘在溶剂A中进行反应，之后过滤除掉固体，使用卡尔费休法测定滤液中的水含量N；同时进行不加碘的空白对照实验，使用卡尔费休法测定空白对照实验中滤液中的水含量N，计算得到原料碘的水含量；12(2)向容器中加入溶剂B、碘、乙酸酐，搅拌反应后加入四甲基胍，再加入脱氢表雄酮-17-腙I，进行碘代反应，得到醋酸阿比特龙中间体17-碘-雄甾-5, 16-二烯-3β-醇II；