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一种达格列净中间体的制备方法
申请人信息
- 申请人:山东诚汇双达药业有限公司
- 申请人地址:253100 山东省德州市平原县经济开发区北二环路西首
- 发明人: 山东诚汇双达药业有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种达格列净中间体的制备方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311859755.2 |
| 申请日 | 2023/12/30 |
| 公告号 | CN117658784A |
| 公开日 | 2024/3/8 |
| IPC主分类号 | C07C41/18 |
| 权利人 | 山东诚汇双达药业有限公司 |
| 发明人 | 李跃东; 聂胜维; 袁浩; 杜亚东; 霍发政; 薛智龙 |
| 地址 | 山东省德州市平原县经济开发区北二环路西首 |
摘要文本
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种达格列净中间体的5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲烷的制备方法。该方法以5‑溴‑2‑氯‑苯甲酸为起始原料经过三步反应酰化、傅克酰基化、还原制备得到5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲烷，中间步骤无需提纯，直接以溶液的形式继续向后反应，节省了萃取、分液、浓缩、离心、干燥等步骤，采用“一锅法”直接得到产品，生产周期短，操作简单，更适合工业化生产。
专利主权项内容
1.一种达格列净中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷的制备方法，包括如下步骤：S1；向有机溶剂中加入5-溴-2-氯-苯甲酸、N, N-二甲基甲酰胺，搅拌下滴加氯化亚砜，升温回流反应1~3h，降温至30℃以下，备用；S2；向500L反应釜中加入二氯甲烷75kg，32kg三氯化铝，控温-5~0℃滴加苯乙醚28kg，滴加完毕保温0.2~1h后，继续控温-5~0℃滴加步骤S1所得的溶液，滴加完毕保温反应3~7h，备用；S3；将有机溶剂和1, 1, 3, 3-四甲基二硅氧烷，控温0~10℃滴加S2步骤溶液，加完升温至30~35℃保温反应，反应完毕降温至0~5℃，将反应液加入冰水中淬灭，淬灭完毕将下层有机相进行后处理，得到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷。