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一种瑞卢戈利起始物料中N-溴代琥珀酰亚胺含量的测定方法
申请人信息
- 申请人:山东百诺医药股份有限公司; 山东朗诺制药有限公司
- 申请人地址:250101 山东省济南市高新区崇华路以东世纪财富中心C座201
- 发明人: 山东百诺医药股份有限公司; 山东朗诺制药有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种瑞卢戈利起始物料中N-溴代琥珀酰亚胺含量的测定方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311803589.4 |
| 申请日 | 2023/12/26 |
| 公告号 | CN117471001B |
| 公开日 | 2024/3/26 |
| IPC主分类号 | G01N30/02 |
| 权利人 | 山东百诺医药股份有限公司; 山东朗诺制药有限公司 |
| 发明人 | 徐国芹; 陈晓荔; 李忠芹; 刘淑艳 |
| 地址 | 山东省济南市高新区崇华路以东世纪财富中心C座201; 山东省德州市齐河县经济开发区园区北路以北、经七路以东 |
摘要文本
本发明提供了一种瑞卢戈利起始物料中N‑溴代琥珀酰亚胺含量的测定方法，控制制备瑞卢戈利的起始物料化合物(VII)中N‑溴代琥珀酰亚胺的残留量不得过百万分之四(4ppm)，满足瑞卢戈利的质量控制需求。该方法检测灵敏度、精密度、准确度等均良好，操作简单快捷，实现了痕量浓度的N‑溴代琥珀酰亚胺的检测，定量限可达0.8ppm，可以较好地满足对遗传毒性杂质N‑溴代琥珀酰亚胺的控制需求。
专利主权项内容
1.一种瑞卢戈利起始物料中N-溴代琥珀酰亚胺含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：取对照品溶液及供试品溶液进样，按反相高效液相色谱条件进行检测，记录色谱图，其中所述色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：流动相A：磷酸氢二钾溶液；流动相B：乙腈；梯度洗脱，梯度洗脱条件如下：所述对照品溶液的配制过程为：取2-萘酚适量，加乙腈溶解并稀释制成2-萘酚溶液；取N-溴代琥珀酰亚胺对照品适量，加乙腈溶解并稀释制成对照品贮备液；取化合物(Ⅶ)适量，加2-萘酚溶液适量，加冰醋酸使溶解，加对照品贮备液适量，摇匀，放置，用乙腈稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液；所述供试品溶液的配制过程为：取2-萘酚适量，加乙腈溶解并稀释制成2-萘酚溶液；取化合物(Ⅶ)适量，加2-萘酚溶液适量，加冰醋酸使溶解，摇匀，放置，用乙腈稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液；其中，化合物(Ⅶ)结构式如下所示：