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一种对甲苯磺酸的制备方法
申请人信息
- 申请人:青岛科技大学
- 申请人地址:250014 山东省济南市历下区文化东路80号
- 发明人: 青岛科技大学
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种对甲苯磺酸的制备方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311763174.9 |
| 申请日 | 2023/12/19 |
| 公告号 | CN117756681A |
| 公开日 | 2024/3/26 |
| IPC主分类号 | C07C303/06 |
| 权利人 | 青岛科技大学 |
| 发明人 | 张立鹏; 岳涛; 陈贵军; 杨旭; 程远志; 张敏; 王瑞菲 |
| 地址 | 山东省青岛市郑州路53号 |
摘要文本
本发明提供了一种对甲苯磺酸的制备方法，涉及合成技术领域。本发明是通过利用二氧化硅载体负载杂多酸，得到一种杂多酸@二氧化硅成砜抑制剂，降低了磺化反应中甲苯的成砜比例。另外，本发明使用三氧化硫有机溶液作为磺化剂，降低了磺化温度，避免了废酸的生成。本发明的杂多酸@二氧化硅便于分离纯化以及循环使用，实现了对甲苯磺酸的清洁化生产。
专利主权项内容
1.一种对甲苯磺酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备二氧化硅载体将纳米二氧化硅粉体浸泡在稀盐酸中，浸泡处理9h～11h后过滤洗涤，然后在300℃～400℃下焙烧1～3h，得到孔径为300nm～450nm的二氧化硅载体；S2、制备杂多酸@二氧化硅将杂元酸溶于水中，得到质量浓度为3％～5％杂元酸水溶液；将所述二氧化硅载体浸泡在所述杂元酸水溶液，其中固液比为0.08～0.12g/mL，于40℃～45℃下搅拌2h～8h，离心分离后洗涤干燥，得到负载杂多酸的二氧化硅，即杂多酸@二氧化硅；S3、磺化反应制备对甲苯磺酸将有机溶剂和甲苯混合，得到甲苯有机溶剂；将有机溶剂通入到三氧化硫中，得到三氧化硫有机溶剂；在所述甲苯有机溶液中加入所述杂多酸@二氧化硅，然后滴加所述三氧化硫有机溶液，滴加完毕后继续搅拌反应30min～70min，其中甲苯与三氧化硫的摩尔比为1.3 : 1～1.1 : 1；反应结束后过滤除去所述杂多酸@二氧化硅，得到反应液；S4、将所述反应液降温至0～5℃进行析晶，离心后得到固体产物，对所述固体产物进行洗涤干燥，得到对甲苯磺酸固体。。 （更多数据，详见马克数据网）