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一种二氟吡唑酸的合成方法
申请人信息
- 申请人:山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
- 申请人地址:261108 山东省潍坊市滨海经济开发区先进制造产业园香江西一街02131号院内
- 发明人: 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种二氟吡唑酸的合成方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311799143.9 |
| 申请日 | 2023/12/26 |
| 公告号 | CN117447401A |
| 公开日 | 2024/1/26 |
| IPC主分类号 | C07D231/14 |
| 权利人 | 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司 |
| 发明人 | 于凯; 程贺; 潘鹏 |
| 地址 | 山东省潍坊市滨海经济开发区先进制造产业园香江西一街02131号院内; |
摘要文本
本发明提供一种二氟吡唑酸的合成方法，属于二氟吡唑酸合成领域。所述二氟吡唑酸的合成方法，由以下步骤组成：制备化合物A、制备侧链化合物B、合成。本发明的二氟吡唑酸的合成方法，采用小分子原料物质，原料廉价易得，反应条件温和，反应过程中原子利用率高，有效避免非必须异构体的生成；并同时提高二氟吡唑酸的收率和纯度。
专利主权项内容
（更多数据，详见马克数据网） 。1.一种二氟吡唑酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法由以下步骤组成：制备化合物A、制备侧链化合物B、合成；所述制备化合物A的方法为，在氮气保护环境中，将硫酸二甲酯滴加至N, N-二甲基二氟乙酰胺中，硫酸二甲酯滴加完成后，升温，保温反应，得到亚胺盐；亚胺盐冷却至室温，滴加甲醇钠的甲醇溶液，甲醇钠的甲醇溶液滴加完成后，升温，保温反应，得到含化合物A的反应液；含化合物A的反应液经蒸馏，制得化合物A；所述制备侧链化合物B的方法为，将氯代丙烯酸乙酯投入至甲苯后，在室温条件下，同时滴加甲基肼水溶液和三正丁胺；甲基肼水溶液和三正丁胺滴加完成后，于室温下反应，分液，取上层有机层，制得侧链化合物B的甲苯溶液；所述合成的方法为，在-20℃至10℃温度条件下，将化合物A滴加至侧链化合物B的甲苯溶液中；化合物A滴加完成后，在-20℃至10℃温度条件下，保温反应，得到二氟吡唑酸乙酯的甲苯溶液；采用氢氧化钠水溶液对二氟吡唑酸乙酯的甲苯溶液水解后，分液；分液获得的水相用盐酸酸化至pH值为1，降温，过滤获得固体物，固体物经真空干燥，制得二氟吡唑酸。