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环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法
申请人信息
- 申请人:山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
- 申请人地址:261108 山东省潍坊市滨海经济开发区先进制造产业园香江西一街02131号院内
- 发明人: 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311723734.8 |
| 申请日 | 2023/12/15 |
| 公告号 | CN117402062A |
| 公开日 | 2024/1/16 |
| IPC主分类号 | C07C67/30 |
| 权利人 | 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司 |
| 发明人 | 刘运钊; 陆华文; 陈希超 |
| 地址 | 山东省潍坊市滨海经济开发区先进制造产业园香江西一街02131号院内; |
摘要文本
本发明提供环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，属于环丙甲醇制备领域。所述环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，包括有以下步骤：还原反应、环合反应。本发明的环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，环丙甲醇的制备过程中，原料消耗量低，无需催化剂参与反应，反应经济性好，有效降低生产成本；同时，能够对环丙甲醇制备过程中副产的大量四甲氧基硼酸钠进行有效回收利用。
专利主权项内容
1.环丙甲醇制备及其副产物四甲氧基硼酸钠的回收利用方法，其特征在于，包括有以下步骤：还原反应、环合反应；所述还原反应的方法为，将环丙甲酸甲酯溶于甲醇中，降温至0-5℃，加入硼氢化钠；然后在常压条件下，升温，保温反应，获得还原反应液；对还原反应液进行精馏，得到含有甲醇和环丙甲醇的馏分、精馏残余物；继续向精馏残留物中加入甲醇进行精馏，并冷凝收集含有甲醇和环丙甲醇的馏分；重复向精馏残留物中加入甲醇及精馏收集馏分的过程，直至精馏残留物中四甲氧基硼酸钠含量大于85wt%后，滤除精馏残留物中的不溶物，得到四甲氧基硼酸钠的甲醇溶液；含甲醇和环丙甲醇的馏分经精馏分离，分别得到甲醇和环丙甲醇；所述环合反应的方法为，将四甲氧基硼酸钠的甲醇溶液转入至带有精馏塔的环合反应釜内，加入邻二甲苯，在常压条件下，升温至80-150℃，保温并滴入4-氯丁酸甲酯；4-氯丁酸甲酯滴加结束后，继续保温反应；反应过程中，先采出甲醇和硼酸三甲酯的共沸物，然后采出甲醇和环丙甲酸甲酯的混合物；甲醇和硼酸三甲酯的共沸物经精制，制得硼氢化钠；甲醇和环丙甲酸甲酯的混合物作为原料回用至所述还原反应中。 来自：马 克 团 队