一种溴苯的制备方法
申请人信息
- 申请人:寿光市诚信盐业有限公司
- 申请人地址:262724 山东省潍坊市寿光侯镇工业园
- 发明人: 寿光市诚信盐业有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种溴苯的制备方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311674715.0 |
| 申请日 | 2023/12/8 |
| 公告号 | CN117384006A |
| 公开日 | 2024/1/12 |
| IPC主分类号 | C07C17/12 |
| 权利人 | 寿光市诚信盐业有限公司 |
| 发明人 | 李荣彬; 赵守俊; 刘万林; 张杰 |
| 地址 | 山东省潍坊市寿光侯镇工业园 |
摘要文本
本发明提供一种溴苯的制备方法，属于溴苯制备领域。所述溴苯的制备方法，由以下步骤组成：一次微反应、二次微反应、三次微反应、精制。本发明的溴苯的制备方法，能够进一步提高制得的溴苯的纯度及收率的同时，降低原料及催化剂用量，避免反应过程中副产杂质的生成，简化制备及提纯的操作过程，提高反应可控性；以及无需进行水洗除杂、分层、干燥等纯化过程，避免水洗废水、固废等的产生，提高环境友好性。
专利主权项内容
1.一种溴苯的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：一次微反应、二次微反应、三次微反应、精制；所述一次微反应的方法为，苯降温至7-8℃后，与氯化溴同时进料至第一微反应器内；控制第一微反应的温度为7-8℃，第一微反应的真空度为0.02-0.03MPa，物料停留时间为480-600s，进行第一微反应后，获得第一微反应液；所述第一微反应器内装填有催化剂；所述二次微反应的方法为，第一微反应液进料至第二微反应器，控制第二微反应的温度为7-8℃，第二微反应的真空度为0.02-0.03MPa，物料停留时间为300-420s，进行第二微反应后，获得第二微反应液；所述第二微反应器内装填有催化剂，所述催化剂与一次微反应的催化剂相同；所述三次微反应的方法为，第二微反应液进料至第三微反应器，控制第三微反应的温度为25-30℃，第三微反应的真空度为0.02-0.03MPa，物料停留时间为180-240s，进行第三微反应后，获得第三微反应液；所述第三微反应器内装填有催化剂，所述催化剂与一次微反应的催化剂相同；所述催化剂，由以下步骤制得：一次复合、二次复合、三次复合；所述一次复合的方法为，将三氯化铁和四氯化钛投入至混合溶剂中，分散均匀后；搅拌投入乙酸钠，搅拌均匀；然后转入至高压反应釜内，密封高压反应釜，控制高压反应釜升温至180-190℃，保温，自然冷却至常温，分离出固体物，固体物经去离子水洗涤、干燥，获得干燥物；将干燥物投入至乙醇溶液中，搅拌均匀后，继续加入氨水，分散均匀后，继续加入四乙氧基硅烷，常温条件下，超声分散5-6h，分离出固体物，固体物经去离子水洗涤、干燥，制得一次复合物；所述二次复合的方法为，将氯化铝、氯化锆投入至N, N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后，继续投入一次复合物和介孔活性炭，分散均匀后，继续投入邻苯二甲酸，搅拌均匀后，转入至高压反应釜内，密封高压反应釜，控制高压反应釜升温至130-140℃，保温搅拌，自然冷却至常温，分离出固体物，固体物经去离子水洗涤、真空干燥，制得二次复合物；所述三次复合的方法为，将二次复合物投入至处理液中，搅拌升温至40-45℃，保温搅拌，滤出固体物，固体物经去离子水洗涤、真空干燥，造粒，制得催化剂；所述三次复合中，处理液为三溴化铝和氯化镧铈的无水乙醇溶液。