一种塔式连续法合成三氟甲苯的方法
申请人信息
- 申请人:山东道可化学有限公司
- 申请人地址:262714 山东省潍坊市寿光市羊口镇区(羊益路以东镇区以西)
- 发明人: 山东道可化学有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种塔式连续法合成三氟甲苯的方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311674719.9 |
| 申请日 | 2023/12/8 |
| 公告号 | CN117362150B |
| 公开日 | 2024/3/12 |
| IPC主分类号 | C07C17/20 |
| 权利人 | 山东道可化学有限公司 |
| 发明人 | 类成存; 袁彬斌; 张绰; 王建兴; 袁美娟; 于文智; 刘凯 |
| 地址 | 山东省潍坊市寿光市羊口镇区(羊益路以东镇区以西) |
摘要文本
本发明公开了一种塔式连续法合成三氟甲苯的方法，属于三氟甲苯合成技术领域，所述方法为将三氯甲苯液体通过板式塔的塔顶第一进料口进入板式塔，同时将无水氟化氢液体通过塔顶第二进料口进入板式塔，控制板式塔的塔底温度为110‑120℃，塔底压力为0.45‑0.55MPa，塔顶温度为95‑105℃，塔顶压力为0.42‑0.55MPa，反应停留时间为80‑85s，待运行稳定后，从板式塔的塔底采出三氟甲苯产品；本发明能够实现连续化生产的同时，提高制备的三氟甲苯的纯度，降低反应放热，降低反应压力。
专利主权项内容
1.一种塔式连续法合成三氟甲苯的方法，其特征在于，将三氯甲苯液体通过板式塔的塔顶第一进料口进入板式塔，同时将无水氟化氢液体通过塔顶第二进料口进入板式塔，控制板式塔的塔底温度为110-120℃，塔底压力为0.45-0.55MPa，塔顶温度为95-105℃，塔顶压力为0.42-0.55MPa，反应停留时间为80-85s，从板式塔的塔底采出三氟甲苯产品；所述三氯甲苯液体的进料速率与无水氟化氢液体的进料速率比130-140 : 41-44；所述板式塔共25个塔板，其中，由上到下，第1块、第5块、第10块、第15块、第20块塔板为负载催化剂塔板；所述负载催化剂塔板的制备方法，由以下步骤组成：一次浸渍处理，一次烧结处理，二次浸渍处理，二次烧结处理；所述一次浸渍处理：将塔板完全浸泡于一次浸渍液中，在20-40℃下完全浸泡，得到一次浸渍处理后的塔板；所述一次浸渍液的制备方法，由以下步骤组成：制备混合粉，制备交联铁粉，混合；所述制备混合粉，将碳酸钾、氧化钼、去离子水混合后，加入装有氧化铝研磨球的球磨机中进行球磨，球磨结束后烘干，置于450-500℃下预烧，然后粉碎，得到混合粉；所述制备交联铁粉，将硫酸铁、秸秆粉、去离子水混合后，进行超声震荡，超声振荡结束后，在20-40℃下搅拌，同时滴加海藻酸钠水溶液，滴加结束后继续搅拌，过滤，清洗、烘干滤渣，得到交联铁粉；所述混合，将混合粉、交联铁粉、聚乙烯醇2488、聚丙烯酸铵、去离子水混合后，加入装有氧化铝研磨球的球磨机中进行球磨，球磨结束后，得到一次浸渍液；所述一次烧结处理，将一次浸渍处理后的塔板置于600-650℃下烧结，得到一次烧结处理后的塔板；所述二次浸渍处理，将一次烧结处理后的塔板完全浸泡于二次浸渍液中，在20-40℃下完全浸泡，得到二次浸渍处理后的塔板；所述二次浸渍液的制备方法为，将六水合氯化镍、戊二酸、去离子水混合均匀，得到二次浸渍液；所述二次浸渍液的制备中，六水合氯化镍、戊二酸、去离子水的质量比为10-12 : 10-12 : 120-130；所述二次烧结处理，将二次浸渍处理后的塔板置于300-320℃下烧结，得到负载催化剂塔板。