一种高亮度高分子量PPTA的制备方法
申请人信息
- 申请人:泰和新材集团股份有限公司; 宁夏泰和芳纶纤维有限责任公司
- 申请人地址:264006 山东省烟台市烟台经济技术开发区黑龙江路10号
- 发明人: 泰和新材集团股份有限公司; 宁夏泰和芳纶纤维有限责任公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种高亮度高分子量PPTA的制备方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311256695.5 |
| 申请日 | 2023/9/27 |
| 公告号 | CN117343317A |
| 公开日 | 2024/1/5 |
| IPC主分类号 | C08G69/32 |
| 权利人 | 泰和新材集团股份有限公司; 宁夏泰和芳纶纤维有限责任公司 |
| 发明人 | 雒瑞银; 唐凯; 迟海平; 张建红; 孙德卫; 计红艳; 陈博武 |
| 地址 | 山东省烟台市烟台经济技术开发区黑龙江路10号; 宁夏回族自治区银川市宁东煤化工园区经五路东侧、铁路专线西侧 |
摘要文本
本发明提供了一种高亮度高分子量PPTA的制备方法，在氮气保护下，将N‑甲基吡咯烷酮/氯化钙溶液加入到高纯度液化对苯二胺中搅拌混合，并控制搅拌温度为75℃～95℃，充分混合后，降温至30℃～75℃形成PPD‑NMP‑CaCl2三元体系；分两次将反应所需的对苯二甲酰氯加入到上述步骤得到的PPD‑NMP‑CaCl2三元体系中充分反应后，再经过中和反应，制得PPTA聚合物；将得到的PPTA聚合物经过研磨、洗涤、干燥后获得高亮度高分子量PPTA。本申请通过在低温下抑制副反应，提升物料聚合度，通过控制反应在低温中进行，使反应过程不容易产生爆聚，最终得到高亮度PPTA。
专利主权项内容
1.一种高亮度高分子量PPTA的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、PPD-NMP-CaCl三元体系的制备：在氮气保护下，将N-甲基吡咯烷酮/氯化钙溶液加入到温度为150℃～175℃、纯度为99.90％～99.98％的液化对苯二胺中搅拌混合，并控制搅拌温度为75℃～95℃，充分混合后，降温至30℃～75℃形成PPD-NMP-CaCl三元体系，并将形成的PPD-NMP-CaCl三元体系储存在温度为30℃～75℃的容器中；222S2、PPTA的制备：在氮气保护下，分两次将反应所需的对苯二甲酰氯加入到步骤S1得到的PPD-NMP-CaCl三元体系中，具体加料反应控制方式为：2第一次加入反应所需总质量30％～60％的对苯二甲酰氯反应3～15秒，反应温度控制在-2℃～15℃，反应搅拌转速控制在30rpm～50rpm；第二次加入反应所需总质量40％～70％的对苯二甲酰氯反应10min～30min，反应温度控制在5℃～20℃，反应搅拌转速控制在20rpm～60rpm；其中，对苯二甲酰氯：对苯二胺的摩尔比为0.995～1.005 : 1；对苯二甲酰氯和PPD-NMP-CaCl三元体系充分反应后，通过中和反应，将对苯二甲酰氯和PPD-NMP-CaCl三元体系的反应产物移送至中和罐中加入NaOH溶液中和至pH为1～7，制得PPTA聚合物；22S3、PPTA聚合物后处理：将步骤S2制得的PPTA聚合物经过研磨获得粒径70μm～1000μm占比为60％～95％的均匀PPTA聚合物，然后用去离子水洗涤所述PPTA聚合物，使PPTA聚合物的灰分降至500ppm以下，干燥后获得含水量小于500ppm、特性黏度为6.6dL/g～7.8dL/g、亮度L值为85～91的PPTA。