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一种用于环氧树脂固化剂的茚满结构化合物结晶方法
申请人信息
- 申请人:中节能万润股份有限公司
- 申请人地址:264006 山东省烟台市经济技术开发区五指山路11号
- 发明人: 中节能万润股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种用于环氧树脂固化剂的茚满结构化合物结晶方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311818829.8 |
| 申请日 | 2023/12/27 |
| 公告号 | CN117466754B |
| 公开日 | 2024/3/12 |
| IPC主分类号 | C07C209/84 |
| 权利人 | 中节能万润股份有限公司 |
| 发明人 | 谢颂伟; 张富光; 袁鹄; 孟凡民; 胡葆华 |
| 地址 | 山东省烟台市经济技术开发区五指山路11号 |
摘要文本
本发明公开了一种用于环氧树脂固化剂的茚满结构化合物结晶方法，包括以下步骤：S1、5(6)‑氨基‑1‑(4‑氨基苯基)‑1, 3, 3‑三甲基茚满、异丙醇、石油醚混合，升温至60～70℃完全溶解；S2、缓慢降温至40～45℃开始浑浊析出固体，保温0.5～2h，快速降温至‑5～0℃，保温1～6h；S3、过滤、烘干得到PIDA晶体；本发明解决了PIDA的难结晶问题，本结晶方法产品纯度99.8%以上，收率在90%以上，异构体比例接近1 : 1，溶剂易得，操作简单，便于工业化生产。
专利主权项内容
1.一种用于环氧树脂固化剂的茚满结构化合物结晶方法，其特征在于，包括下列步骤：S1、将5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1, 3, 3-三甲基茚满、异丙醇、石油醚三者混合，升温，完全溶解；所述5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1, 3, 3-三甲基茚满与异丙醇的质量比为1 : 1～3；所述5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1, 3, 3-三甲基茚满与石油醚的质量比为1 : 2～10；所述5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1, 3, 3-三甲基茚满、异丙醇与石油醚加入结晶釜中，结晶釜具有搅拌装置与加热夹套，升温至60～70℃；S2、缓慢降温至40～45℃开始浑浊析出固体，保温0.5～2h，快速降温至-5～0℃，保温1～6h；S3、过滤、烘干得到5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1, 3, 3-三甲基茚满晶体。