一种甲基环戊二烯二聚体的制备方法
申请人信息
- 申请人:广东新华粤石化集团股份公司
- 申请人地址:528000 广东省茂名市油城四路18号
- 发明人: 广东新华粤石化集团股份公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种甲基环戊二烯二聚体的制备方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311382782.5 |
| 申请日 | 2023/10/24 |
| 公告号 | CN117105738B |
| 公开日 | 2024/2/6 |
| IPC主分类号 | C07C2/52 |
| 权利人 | 广东新华粤石化集团股份公司 |
| 发明人 | 刘阳; 林茂生; 梁越; 陈炳琳; 杨圣儒; 苏秋万; 曾远森; 苑仁旭; 谢美妮; 邓东琴 |
| 地址 | 广东省茂名市油城四路18号 |
摘要文本
广东新华粤石化集团股份公司取得“一种透气窗帘布”专利技术，本发明公开了一种甲基环戊二烯二聚体的制备方法，步骤如下：将碳九馏分经解聚塔解聚和第一分离塔分离，分离出环戊二烯和甲基环戊二烯；将环戊二烯和甲醇以间隔的方式通入含有氮气和镁铝‑LDH催化剂的第一反应器内反应，得到甲基环戊二烯粗产物；将甲基环戊二烯粗产物经第二分离塔分离，分离出未反应的环戊二烯、甲基环戊二烯，和粗甲基环戊二烯二聚体；将得到的甲基环戊二烯经二聚、提纯后，得到精制甲基环戊二烯二聚体；本发明将碳九解聚分离的环戊二烯经甲基化制得甲基环戊二烯，再经二聚反应制得甲基环戊二烯二聚体，提高了甲基环戊二烯二聚体的产量，同时制得的产品纯度高。 来自：
专利主权项内容
1.一种甲基环戊二烯二聚体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 : 步骤一、将C9馏分通入解聚塔，升温对C9解聚，同时控制塔顶温度，一边回流一边采出，使CPD和MCPD从塔顶采出；步骤二、将塔顶采出的CPD和MCPD通入第一分离塔，控制塔顶温度和侧线温度，使塔顶采出CPD，侧线采出MCPD，将塔顶采出的CPD收集备用；步骤三、将塔顶采出的CPD以间隔的方式和甲醇通入含有氮气和催化剂的第一反应器内反应，得到含有MCPD和DMCPD的粗产物；步骤四、将第一反应器出口粗产物通入第二分离塔，控制塔顶温度采出未反应的CPD，侧线采出MCPD，留下的重组份为粗DMCPD；步骤五、将步骤二和步骤四得到的MCPD通入第二反应器，升温反应得到粗DMCPD；步骤六、将步骤四和步骤五得到的粗DMCPD经提馏塔和精馏塔提纯后，得到精制DMCPD；其中，步骤一中，所述解聚塔的塔釜温度为180-200℃，塔顶温度为80-90℃，回流比为1-1.5；步骤三中，所述间隔的方式为：加热步骤二中的CPD和甲醇至气态然后向第一反应器内通入甲醇，以间隔方式通入CPD，甲醇为持续通入，间隔方式为每通入CPD 5-10s后，暂停通入CPD 4-8s；步骤三中，所述第一反应器温度为450-470℃，甲醇与CPD物料比为1.8-2：1-1.1，空速为1.6-1.8h；-1步骤二、步骤四中，所述第一分离塔和第二分离塔的塔釜温度为160-180℃，塔顶温度为40-45℃，塔顶回流比为1-1.5，侧线温度为70-80℃，回流比为2-2.5；步骤五中，所述第二反应器的温度为70-80℃，反应时间8-9h；步骤六中，所述提馏塔塔釜温度为115-125℃，塔顶温度为80-85℃；所述精馏塔真空度为0.1MPa，塔釜温度为115-125℃，塔顶温度为90-105℃；所述催化剂制备方法为：将AlO、MgO和NaCO按质量比1-1.1∶9-10：1-1.1加入到足量去离子水中，搅拌使NaCO溶解、AlO和MgO分散均匀，得到混合液；将混合液在高压釜中密闭加热到130-150℃下反应12-14h，然后趁热抽滤，将滤得的固体经去离子水洗涤至中性后在100-110℃下干燥4-5h，然后粉碎过20-40目筛，得到催化剂。233323