一种常压干燥制备气凝胶微球工艺
申请人信息
- 申请人:洛阳市浪潮消防科技股份有限公司
- 申请人地址:471000 河南省洛阳市伊滨区龙顾路119号
- 发明人: 洛阳市浪潮消防科技股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种常压干燥制备气凝胶微球工艺 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202410160957.6 |
| 申请日 | 2024/2/5 |
| 公告号 | CN117695958A |
| 公开日 | 2024/3/15 |
| IPC主分类号 | B01J13/00 |
| 权利人 | 洛阳市浪潮消防科技股份有限公司 |
| 发明人 | 孙向英; 王晓卡; 朱伟国; 韩俊贤; 方若冰 |
| 地址 | 河南省洛阳市伊滨区龙顾路119号 |
摘要文本
本发明公开了一种常压干燥制备气凝胶微球工艺，包括制备水解液，制备增韧溶胶，制备溶胶，制备凝胶微球，凝胶微球老化，表面改性及溶剂替换，干燥。本申请采用喷雾的方法制备微球湿凝胶，增大了凝胶与改性液的接触面积，加快了反应速度，大大缩短气凝胶制备周期，并且可以制备粒度分布集中、球形度好的湿凝胶。通过改性、溶剂替换和干燥得到气凝胶微球，制备的气凝胶微球相比于气凝胶粉体具体更低的外界面。溶剂替换过程在较高温度下反应，由于醇溶剂的沸点较低更容易挥发出来，在溶剂替换过程中醇溶剂从反应体系挥发出来，完成两种溶剂的分离，加入增韧乳液，溶剂干燥后形成韧性网络结构，从而提高气凝胶微球的强度。
专利主权项内容
1.一种常压干燥制备气凝胶微球工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备水解液：先采用硅源、醇溶剂、水按照摩尔比为1：(4-50)：(0.5-10)混合搅拌，并加入酸性催化剂调节pH值为2-5，反应时间为2-168h；(2)制备增韧溶胶：将增韧硅源与醇溶剂按照摩尔比为1：(5-100)混合，形成混合物一；将混合物一与催化剂按照体积比为1：(0.001-0.05)混合，形成混合物二；将增韧乳液与混合物二按照体积比为(0.01-0.3)：1混合搅拌0.1-3h，形成增韧溶胶；(3)制备溶胶：取水解液与增韧溶胶混合，并加入碱性催化剂，调节凝胶时间为3-5min；其中，增韧溶胶与水解液的体积比为(0.01-0.3)：1；(4)制备凝胶微球：将制备溶胶通过隔膜泵加压进入反应装置溶胶喷嘴中，其中隔膜泵压力为0.3MPa-3MPa，流量控制在1L/min-10L/min之间，溶胶通过喷嘴形成雾状液滴；液滴进入到温度为30-80℃的改性溶剂中，快速形成凝胶，得到凝胶微球；(5)凝胶微球老化：反应装置升温到80℃-180℃，反应0.5-8h，让表面基团交联；(6)表面改性及溶剂替换：向反应容器中加入表面改性剂，并将反应温度设置在40-90℃之间，直至无醇溶剂产生，溶剂替换完成；其中，所述表面改性剂：改性溶剂质量比为(5-300)：1000；(7)干燥：将反应容器中剩余的溶剂通过放料口放出，然后将反应容器温度设置在80-150℃，反应容器压力为常压，干燥1-48h；然后将反应容器温度设置在150-200℃之间，反应容器压力为常压，干燥1-15h，得到气凝胶微球。