一种替勃龙的合成方法,具体包括以下步骤:1)炔化反应:酸性脱羧物(I)甲苯溶液,通入乙炔气至原料反应得炔诺酮(II);2)酰化反应,步骤1)得到的炔诺酮(II)加入醋酐和缚酸剂,控制室温滴加乙酰氯,搅拌反应6小时至原料反应完全,得酰化物(III);3)上脱溴反应,酰化物反应得4,6‑二烯醋酸炔诺酮(V);4)甲基化反应,4,6‑二烯醋酸炔诺酮(V),加入醚类溶剂,降温至‑10~30℃,滴加甲基化试剂,控制温度0~5℃搅拌反应至原料反应完全得7α‑甲基醋酸炔诺酮(VI);5)转位反应,7α‑甲基醋酸炔诺酮(VI)反应得转位物(VII)湿品;6)水解反应,转位物(VII)反应得替勃龙。
徐思虎 张峥斌 陈应惠 李纯 吴孝凯 泮宝峰
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一种替勃龙的合成方法,具体包括以下步骤:1)炔化反应:酸性脱羧物(I)甲苯溶液,通入乙炔气至原料反应得炔诺酮(II);2)酰化反应,步骤1)得到的炔诺酮(II)加入醋酐和缚酸剂,控制室温滴加乙酰氯,搅拌反应6小时至原料反应完全,得酰化物(III);3)上脱溴反应,酰化物反应得4,6‑二烯醋酸炔诺酮(V);4)甲基化反应,4,6‑二烯醋酸炔诺酮(V),加入醚类溶剂,降温至‑10~30℃,滴加甲基化试剂,控制温度0~5℃搅拌反应至原料反应完全得7α‑甲基醋酸炔诺酮(VI);5)转位反应,7α‑甲基醋酸炔诺酮(VI)反应得转位物(VII)湿品;6)水解反应,转位物(VII)反应得替勃龙。