一种具有耐高温和优异成炭性的硅树脂及其制备方法
摘要文本
本发明涉及硅树脂领域，具体涉及一种具有耐高温和优异成炭性的硅树脂及其制备方法，用于解决现有的硅树脂耐热性能和成炭性不佳的问题；该硅树脂分子结构上含有大量的苯基、同时还含有烯基、有机硼、有机氮以及有机磷，同时掺杂了金属原子，苯基和烯基具有热稳定性高的优点，而且含碳量高，易于燃烧炭化，引入有机氮受热会产生大量的惰性气体使得炭层膨胀，而有机硼和有机磷作为酸源加热或者燃烧下会形成酸的化合物，作为脱水剂促使碳源脱水形成炭层，形成含大量微孔结构的炭结构泡沫层，具有超高的耐烧蚀性能，而且将金属原子引入有机硅树脂主链中能够进一步赋予了硅树脂良好的耐热稳定性，因此最终制备得到的硅树脂耐高温和成炭性优异。
申请人信息
- 申请人:四川启科新材料有限责任公司
- 申请人地址:618500 四川省德阳市罗江区金山军民融合产业园内
- 发明人: 四川启科新材料有限责任公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种具有耐高温和优异成炭性的硅树脂及其制备方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311646759.2 |
| 申请日 | 2023/12/4 |
| 公告号 | CN117510860A |
| 公开日 | 2024/2/6 |
| IPC主分类号 | C08G77/26 |
| 权利人 | 四川启科新材料有限责任公司 |
| 发明人 | 唐文睿; 张志成; 曾雪; 刘洋 |
| 地址 | 四川省德阳市罗江区金山军民融合产业园内 |
专利主权项内容
1.一种具有耐高温和优异成炭性的硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将4-甲酰基苯硼酸、正辛醇以及无水甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应7-8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；步骤二：将中间体1、γ-氨丙基三乙氧基硅烷以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、氮气导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后升温至55-60℃的条件下继续搅拌反应1-1.5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃的条件下干燥2-3h，得到中间体2；步骤三：将中间体2、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、氮气导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应1-2h，之后加入DOPO并升温至85-90℃的条件下继续搅拌反应3-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃的条件下干燥3-4h，得到改性硅树脂单体；步骤四：将二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、金属掺杂单体、改性硅树脂单体、无水乙醇以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计、氮气导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为35-40℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入酸性溶液调节pH为4-5，之后继续搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用碱液溶液调节pH为7，之后旋转蒸发去除溶剂，得到具有耐高温和优异成炭性的硅树脂。。来自马-克-数-据