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一种2-乙酰基-5-噻唑甲酸的合成方法
摘要文本
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2‑乙酰基‑5‑噻唑甲酸的合成方法。本发明以硫脲和正丙醛为起始原料合成2‑乙酰基‑5‑噻唑甲酸，本发明所提供的合成方法，操作简单、产生的三废较少、收率以及产品的品质高，适合工业化生产。
申请人信息
- 申请人:济南悟通生物科技有限公司
- 申请人地址:250013 山东省济南市高新区综合保税区港兴三路济南药谷研发平台区2号楼13层
- 发明人: 济南悟通生物科技有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种2-乙酰基-5-噻唑甲酸的合成方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311519049.3 |
| 申请日 | 2023/11/14 |
| 公告号 | CN117567388A |
| 公开日 | 2024/2/20 |
| IPC主分类号 | C07D277/56 |
| 权利人 | 济南悟通生物科技有限公司 |
| 发明人 | 张绪猛; 李新; 高明; 冯培良; 苏毅; 贺远星; 王洋 |
| 地址 | 山东省济南市高新区综合保税区港兴三路济南药谷研发平台区2号楼13层 |
专利主权项内容
1.一种2-乙酰基-5-噻唑甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)硫脲和正丙醛在有机溶剂中，加入磺酰氯，在50～80℃下反应2～4h，反应结束后，调整溶液的pH至8～9，获得化合物1；(2)将化合物1加入到稀硫酸以及氢溴酸的混合溶液中，搅拌降温至0～4℃，滴加亚硝酸钠水溶液，在0～4℃下反应，反应结束后，调整溶液的pH至8～9，萃取获得化合物2；(3)将化合物2加入到有机溶剂中，搅拌降温至-80～-70℃，控温滴加丁基锂的溶液，进行第一次控温反应，后控温加入乙酸酯，进行第二次控温反应，用饱和氯化铵水溶液淬灭反应，获得化合物3；(4)将化合物3悬浮于溶剂中，升温至55～65℃，分批加入高锰酸钾，在50～100℃下反应4～5h，过滤除去固体，萃取后收集水相，调整溶液的pH至2～3，获得2-乙酰基-5-噻唑甲酸。。微信公众号马克 数据网