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一种连续化制备2, 4, 6-三氟溴苄的方法
摘要文本
一种连续化制备2, 4, 6‑三氟溴苄的方法，属于有机合成技术领域。该方法包括傅克烷基化反应和光溴化反应两个主要步骤。在光溴化反应阶段，可以选择多种溴化剂，包括但不限于溴、N‑溴代丁二酰亚胺(NBS)、溴酸钠、硫酸和溴化铵。此外，该方法还可以选择添加各种催化剂，如光催化剂、酸性催化剂、过渡金属催化剂和自由基引发剂等，以加速反应速度和提高产品产率。本发明的方法具有操作简便、反应条件温和产率高和环境友好等优点。
申请人信息
- 申请人:山东华安新材料有限公司
- 申请人地址:255300 山东省淄博市周村区恒通路979号
- 发明人: 山东华安新材料有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种连续化制备2, 4, 6-三氟溴苄的方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311652153.X |
| 申请日 | 2023/12/5 |
| 公告号 | CN117342925B |
| 公开日 | 2024/3/26 |
| IPC主分类号 | C07C17/14 |
| 权利人 | 山东华安新材料有限公司 |
| 发明人 | 王瑞英; 李丕永; 王宪东; 李洪国; 李庆慧; 韩兵 |
| 地址 | 山东省淄博市周村区恒通路979号 |
专利主权项内容
1.一种连续化制备2, 4, 6-三氟溴苄的方法，其特征在于包括以下步骤：1)傅克烷基化反应将催化剂加入到高压反应釜中，抽真空，将反应釜冷却至-10℃～-15℃；先搅拌加入溴甲烷，然后缓慢加入1, 3, 5-三氟苯，加毕继续反应5h～7h，反应自然升温到室温，并反应11h～13h；将反应混合物倒入冰水混合物中，然后用甲基叔丁基醚萃取，分离有机相，有机相干燥、过滤、精馏得到无色透明液体2, 4, 6-三氟甲苯；2)光溴化反应在步骤1)制备的2, 4, 6-三氟甲苯、溴化剂、有机溶剂制成的的反应液输入管道式光照反应器中，在光照条件下进行连续溴化反应，反应结束后经过处理得到2, 4, 6-三氟溴苄；步骤1)中所述催化剂为无水氯化铝或无水氯化铁；步骤2)中所述有机溶剂为卤代烃类溶剂；步骤2)中所述光照条件光源为金属卤素灯、高压汞灯、高压钠灯中的一种或几种；步骤2)中所述管道式光照反应器内的反应温度为20℃～60℃；步骤2)中所述溴化剂为N-溴代琥珀酰亚胺、二溴海茵或溴素。