一种高效转化炔烃、烯炔烃的DMF法异戊二烯分离工艺

专利主权项内容

1.一种高效转化炔烃、烯炔烃的DMF法异戊二烯分离工艺，流程包括：已脱除90％以上环戊二烯的含二烯烃碳五液流，与DMF溶剂在第一萃取塔内接触后，从塔顶分出富含丁烷、戊烷和戊烯料，其它成分进入DMF溶剂经塔釜进第一解吸塔；第一解吸塔塔顶分出料送至第一精馏塔，塔釜为DMF溶剂在第一萃取塔、第一解吸塔间循环利用，适量抽去精制再生；第一精馏塔塔顶分出含2-丁炔、异戊烯炔的粗异戊二烯，塔底为富含己烷、环己烷、间戊二烯、环戊二烯、双环戊二烯料；粗异戊二烯进第二萃取塔与DMF溶剂接触后，从塔顶分出含2-丁炔的异戊二烯料去第二精馏塔，其它成分随DMF溶剂经塔釜进第二解吸塔；第二解吸塔塔顶分出含异戊烯炔2-8wt%和2-丁炔、环戊二烯的异戊二烯料，塔釜为含环戊二烯的DMF溶剂去第三解析塔；第三解吸塔塔顶分出含环戊二烯料，塔釜为DMF溶剂在第二萃取塔、第二解吸塔、第三解析塔间循环利用，适量抽去精制再生；第二精馏塔塔顶分出含2-丁炔2-8wt%的异戊二烯料，塔底分出纯度99.5wt%以上的聚合级异戊二烯产品液流；第一萃取塔、第二萃取塔的DMF循环溶剂入口流量，按各萃取塔碳五进液流量的4-10倍；分别在第一萃取塔、第二萃取塔的DMF循环溶剂入口中加注阻聚剂，所述阻聚剂的注入流量，按各萃取塔碳五进液流量的0.010-0.050wt％；所述阻聚剂以重量份数比例计，包含4-羟基-TEMPO100份、N, N-二甲基羟胺30-100份、乙二醇二叔丁醚20-90份、乙二醇二甲酸酯70-100份；将第二解吸塔塔顶分出含异戊烯炔2-8wt%的异戊二烯液流，第二精馏塔塔顶分出含2-丁炔2-8wt%的异戊二烯液流，及市场购入的富含2-丁炔/异戊烯炔的异戊二烯料液流，合并，所得含异戊烯炔、2-丁炔的异戊二烯液流经精脱硫、选择加氢，再与所述已脱除90％以上环戊二烯的含二烯烃碳五液流混合、利用；其特征在于，选择加氢采用滴流床加氢反应器，控制异戊二烯液流的进料温度10-40℃、液时空速0.3-0.6h进行选择加氢，将加氢反应器出口液流中的2-丁炔含量控制为0.10-0.15wt%；-1加氢反应器中装填的选择加氢催化剂，含钯成分以Pd计0.03-0.05wt%、锡成分以Sn计0.15-0.3wt%，通过如下步骤制备：(1)经900-950℃焙烧的、比表面积100-150m/g、孔体积0.55-0.6mL/g、外径0.6-1.0mm的圆柱形氧化铝载体，在动态条件下均匀喷施甲基硅酸水溶液，放置60-120h后，110-130℃干燥，得疏水性氧化铝载体；所述甲基硅酸水溶液由1-1.5wt％的甲基硅酸钠水溶液，经氢型弱酸性大孔阳离子交换树脂处理，去除钠离子后立即使用；所述甲基硅酸溶液的喷施体积为氧化铝载体饱和吸水体积的30-50%；2(2)所述疏水性氧化铝载体，在无氧气氛、密闭和动态条件下均匀喷施乙酰丙酮钯、二丁基二乙酸锡的丙酮溶液，所述丙酮溶液的喷施体积为疏水性氧化铝载体饱和吸液体积的30-50%，密闭放置1-3h后在20-35℃风干或真空干燥，再置于20-35℃含饱和水蒸气的气体或气流条件下处理5-10h，得到选择加氢催化剂；所述选择加氢催化剂装填于加氢反应器后，用温度15-30℃、含N, N-二甲基羟胺0.5-1wt%的戊烷溶液还原处理2-4h，之后进所述含异戊烯炔、2-丁炔的异戊二烯液流和氢气，开始加氢处理。