一种N-羟基琥珀酰亚胺残留量的检测方法
摘要文本
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种N‑羟基琥珀酰亚胺残留量的检测方法；采用色谱柱为Ultimate AQ‑C18，柱温为25‑35℃；流动相为磷酸水溶液；本发明针对小分子NHS极性大，优选了色谱柱，并结合控制柱温，提高了仪器使用效率，缩短了数据采集以及分析时间，提高了检测效率；同时创造性的选择磷酸水溶液为流动相，具备极性大、与NHS结合能力强、稳定性高的优势，而且其配制简单，洗脱更加方便。进一步结合优化流动相pH、流速、进样体积等参数，设计了针对NHS残留量检测的整体化方案，出峰时间合适、稳定，样品峰和溶剂峰分离度好，实现了高效、精准检测，检测精度可达10‑2ng/mL，应用前景广阔。
申请人信息
- 申请人:江苏创健医疗科技股份有限公司
- 申请人地址:213163 江苏省常州市金坛区双龙路28号
- 发明人: 江苏创健医疗科技股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种N-羟基琥珀酰亚胺残留量的检测方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311456468.7 |
| 申请日 | 2023/11/3 |
| 公告号 | CN117491522A |
| 公开日 | 2024/2/2 |
| IPC主分类号 | G01N30/02 |
| 权利人 | 江苏创健医疗科技股份有限公司 |
| 发明人 | 魏雪花; 储筠; 翟源心; 李佳佳; 周林利; 吴鹏; 李海航; 钱松 |
| 地址 | 江苏省常州市金坛区双龙路28号 |
专利主权项内容
1.一种N-羟基琥珀酰亚胺残留量的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用色谱柱为Ultimate AQ-C18，色谱柱的柱温为25-35℃；流动相为0.05％-0.15％的磷酸水溶液，pH为2-3；流速为0.3-0.7ml/min；检测波长为208-210nm；进样体积15μL-20μL；记录时间为20-40min；所述检测方法包括：配制NHS的对照品溶液和供试品溶液；(1)NHS的对照品溶液的制备：精密称定NHS，加水溶解，并稀释为一系列梯度浓度的稀释液，最后经微孔滤膜滤过，得到NHS的对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：取供试品加入水中溶解，得到溶液记为混合溶液A；其中供试品与水的用量比为1-3g : 10ml，对混合溶液A称重记为M1，再经25-50℃加热1-24小时后，冷却至室温，再次称定重量记为M2，然后用纯水补足减失的重量，即M1-M2；摇匀，经离心取上清液用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；所述检测方法还包括：首先将NHS的对照品溶液注入色谱仪，记录色谱图，以NHS对照品溶液的浓度对应其相应的峰面积作直线回归，绘制NHS的标准曲线；然后将供试品溶液按照与对照品溶液相同的条件进行HPLC检测，根据标准曲线确定供试样中NHS的含量。