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一种医药级苄索氯铵的制备方法
摘要文本
本发明公开了一种医药级苄索氯铵的制备方法，其采用芳基多氧烷基氯化物和二甲胺的盐进行C‑N偶联反应，通过引入钯催化剂或者碘化盐和聚乙二醇的催化剂，常压温和的实现胺化反应；再经过分子蒸馏处理后，除去有害杂质，得到化合物3；然后化合物3和氯化苄在溶剂中进行季铵化反应，可以得到符合原料药标准的苄索氯铵产品。本发明从纯度、杂质和残留溶剂和色度等方面对产品质量做了提升，产品指标控制更加严格，领先国内外同行、客户的标准，优于美国药典USP36标准和欧洲药典EP10.0标准。
申请人信息
- 申请人:扬州市普林斯医药科技有限公司
- 申请人地址:225000 江苏省扬州市高新技术开发区吉安南路158号金荣科技园B8栋6楼
- 发明人: 扬州市普林斯医药科技有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种医药级苄索氯铵的制备方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311323346.0 |
| 申请日 | 2023/10/12 |
| 公告号 | CN117384050A |
| 公开日 | 2024/1/12 |
| IPC主分类号 | C07C213/02 |
| 权利人 | 扬州市普林斯医药科技有限公司 |
| 发明人 | 瞿军; 高德华 |
| 地址 | 江苏省扬州市高新技术开发区吉安南路158号金荣科技园B8栋6楼 |
专利主权项内容
1.一种医药级苄索氯铵的制备方法，其特征在于，反应式如下：S1：S2：制备方法包括如下步骤：S1：化合物3的制备向反应釜内，氮气保护下加入对叔辛基苯氧基乙氧基乙基氯2、二甲胺的盐和催化剂，升温反应；将反应物搅拌反应完成后，静置分层得到有机层，使用油泵减压，通过分子蒸馏得到化合物3；S2：化合物1的制备向反应釜内，氮气保护下加入化合物3和溶剂，进行脱色吸附，通过精密压滤器，压滤至季铵盐反应釜；向季铵盐反应釜内，氮气保护下通过精密过滤器抽入氯化苄，搅拌升温反应。将反应物搅拌反应完成后，反应液过滤所得的固体加入乙酸乙酯搅拌洗涤，所得固体减压下烘干得到化合物1。