一种高分散性石墨烯的制备方法
摘要文本
本发明公开了一种高分散性石墨烯的制备方法。在制备石墨烯的过程中，首先使用NaOH对天然石墨进行预处理，有利于超临界分子进一步对石墨进行剥离，提高剥离效率。同时制备的石墨烯结构也更加规则，有利于石墨烯在溶剂中的高分散性和稳定性。除此之外，使用绿色还原剂黄芩苷替代以往使用的水合肼等大部分有毒还原剂，对石墨烯进行彻底还原，使获得的石墨烯在生物材料领域具有潜在的应用前景。同时，黄芩苷分子中苯环结构单元能与石墨烯间能形成π‑π共轭相互作用，被吸附在石墨烯表面作为稳定剂，石墨烯片具有较强负电性，石墨烯片难于团聚，所得石墨烯具有很高的分散性。三者之间发挥协同作用，提高了石墨的剥离效率，得到高分散性的石墨烯。
申请人信息
- 申请人:烯源科技无锡有限公司
- 申请人地址:214000 江苏省无锡市无锡惠山经济开发区堰新路311号1号楼1805室
- 发明人: 烯源科技无锡有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种高分散性石墨烯的制备方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202310131979.5 |
| 申请日 | 2023/2/19 |
| 公告号 | CN117735537A |
| 公开日 | 2024/3/22 |
| IPC主分类号 | C01B32/19 |
| 权利人 | 烯源科技无锡有限公司 |
| 发明人 | 秦继恩; 唐玉芹; 秦秀宪 |
| 地址 | 江苏省无锡市无锡惠山经济开发区堰新路311号1号楼1805室 |
专利主权项内容
1.一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于，制作步骤如下：S1、将浓度为0.01-0.05mol/L NaOH水溶液加入到装有天然石墨粉的烧杯中，同时用磁力搅拌器不断搅拌，室温下搅拌10-50分钟，最后利用玻璃过滤器进行固体分离，反复用去离子水冲洗，鼓风干燥箱中干燥处理，使得石墨表面的水分和残留的NaOH彻底去除干净；S2、将上述步骤S1处理过的天然石墨粉加入试管中，以及相应体积的NMP溶液加入到试管中，用低能超声波清洗器将天然石墨粉与NMP溶剂充分混合5-30分钟，用滴管将混合物小心地转移到不锈钢反应器中，密闭的反应器放入石英管式炉中加热，升温速率为2-10℃/min，保证反应器中混合物的实际温度达到预设温度350-450℃，反应器内达到预设温度后，恒温5-20min处理；S3、天然石墨成功剥离后，将炽热的反应器放入冰冷的冰水混合物槽中快速冷却，待反应器完全冷却后，缓慢打开反应器，产物倒入试管中，沉淀片刻，用玻璃抽滤器进行固液分离，滤膜为有机物系聚四氟乙烯膜，抽滤过程中，用去离子水多次清洗，以便使残留的NMP完全清洗干净；S4、将S3处理后的干燥石墨粉超声分散到氨水中，将分散液转移到三颈圆底烧瓶中，称取定量黄芩苷固体加入到石墨烯分散液中，搅拌至溶解，在氮气回流条件下，35℃磁力搅拌0.5-1.5h，使得还原剂全部溶解，然后95℃下磁力搅拌6-18h；S5、为确定还原反应进行的程度，每隔一定时间从反应体系中取出少量反应物进行紫外-可见光表征，反应结束后，将产物用尼龙微孔滤膜过滤并用氨水洗涤三次以除去过量的黄芩苷，室温下晾干保存，得到最终产物。