工业混合油的环保处理工艺

专利主权项内容

1.一种工业混合油的环保处理工艺，其特征在于：具体步骤操作如下：S1、工业混合油的预处理：按照油水比为2 : 1~ 10 : 1的比例将工业混合油与水加入固定床反应器中，转速为200~400r/min搅拌30~60min后，加热至60~75℃，用蒸馏水多次水洗后，用0.01~1.0mm精度的过滤器过滤，静置30min后抽滤出上层清液，进减压塔闪蒸脱水，干燥温度为110~170℃，压力2.5kPa~95kPa；S2、磁性氧化物催化剂A和B的制备：在100mL反应釜中加入3~5g Ni(NO)･6HO、1.5~2.5g (NH)MoO･4HO、0.5~1g TiCl和0.5~3g商用碳纳米管，加入蒸馏水，总体积不超过反应容器的1/3，在130~200℃条件下加热5~7h；反应完成后用蒸馏水洗涤，然后在50~75℃干燥5~10h，得到磁性氧化物NiMoTiO/CNT；在100mL烧杯中加入1~4g NiMoTiO/CNT、0.5~3.5g CHCOONa･3HO，加入不超过烧杯体积1/3的蒸馏水，以转速为400~600r/min搅拌30~120min后加入100mL反应釜中，控制温度在120~150℃煅烧3~5h，降至室温后以转速为800~1200r/min离心，先后以无水乙醇和去离子水洗涤3次，将得到的沉淀在80℃下干燥3~5h，然后在马弗炉中以400~600℃温度条件煅烧8~12 h，取出冷却至室温后得到改性氧化物催化剂A；在100mL烧杯中加入2~4g KCrO和1.5~3.5g AlO，继续加入不超过烧杯体积1/3的蒸馏水，控制温度在50~85℃，以转速为400~500r/min搅拌45~85min；缓慢滴加氨水沉淀剂，以转速为400~500r/min搅拌直至不继续生成沉淀为止，滴定完后陈化1 h，倾倒出上清液后，将得到的黑色沉淀在80℃下干燥4 h，然后在马弗炉中按照450~550℃温度下煅烧2~5 h，取出冷却至室温得到磁性氧化物催化剂B；322467242444322423S3、酸催化酯交换反应：将工业混合油重量1.5~5.5%的改性氧化物催化剂A和工业混合油重量的16~18%的无水甲醇加入甲醇酸化罐中，以400~550r/min搅拌20min后加入反应釜中，同时加入上述改性氧化物催化剂A和无水乙醇设定比例的工业混合油，升高温度在60~80℃，转速为150~300r/min搅拌80~150min；反应完成后，在产物分离器中进行400~650r/min的高速离心分离，沉降分离后的上层产物是未参与酸催化酯化反应的工业混合油和生成的生物柴油，下层是过量甲醇和改性氧化物催化剂A，将下层的甲醇和改性氧化物催化剂A送入甲醇回收塔进行甲醇回收；S4、碱催化酯交换反应：将步骤S3生成的上层产物油重量0.3~1.5%的磁性氧化物催化剂B和步骤S3生成的上层产物油重量16~20%的无水甲醇加入甲醇碱化罐中，500r/min搅拌20min后加入碱催化酯交换反应釜中，将上述比例的步骤S3生成的上层产物加入碱催化酯交换反应釜，升高温度在60~80℃，转速为200~300r/min搅拌30~80min；反应完成后，在产物分离器中进行400~550r/min的离心分离，上层为粗制生物柴油，下层为甲醇、甘油和磁性氧化物催化剂B；粗制生物柴油需要进一步精制，下层产物进入甲醇回收塔低压蒸馏甲醇回收利用；S5、生物柴油精制：将步骤S4中的粗制生物柴油加入中和反应塔中，先后使用粗制生物柴油重量1.5~3.5%的98%浓硫酸和50~80℃的热水洗涤3次，静置2~3h分层后，上层为生物柴油；将上层的生物柴油加入精馏真空反应釜中，加热蒸馏到150~220℃温度区间收集到的馏分即为精制后的生物柴油。 更多数据：