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一种2-(3'-氯-苯基)-丙烯-1-醇的制备方法
摘要文本
本发明提供了一种2‑(3'‑氯‑苯基)‑丙烯‑1‑醇的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明通过先利用间氯苯乙酮与格式试剂反应得到中间体1，将中间体1与双氧水混合反应得到中间体2；在中间体2与4‑硝基苯甲酰氯反应合成中间体3的过程中，以4‑二甲氨基吡啶作为酰氯酯化的催化剂，以二甲基二氯化锡提高伯醇的酯化选择性，以缚酸剂中和产生的氯化氢，进而提高二醇单酰化反应的选择性，提高中间体3的转化率；本发明通过在水解反应后依次进行萃取、洗涤和结晶，提高中间体3的纯度，进而有利于提高最终产品2‑(3'‑氯‑苯基)‑丙烯‑1‑醇的纯度和收率。
申请人信息
- 申请人:河北凡克新材料有限公司
- 申请人地址:050000 河北省石家庄市循环化工园区化工中路92号
- 发明人: 河北凡克新材料有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种2-(3'-氯-苯基)-丙烯-1-醇的制备方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311498964.9 |
| 申请日 | 2023/11/13 |
| 公告号 | CN117534539A |
| 公开日 | 2024/2/9 |
| IPC主分类号 | C07C29/09 |
| 权利人 | 河北凡克新材料有限公司 |
| 发明人 | 周维江; 武成彪; 田秋峰; 董茹; 段军 |
| 地址 | 河北省石家庄市循环化工园区化工中路92号 |
专利主权项内容
1.一种2-(3'-氯-苯基)-丙烯-1-醇的制备方法，包括以下步骤：(1)将间氯苯乙酮溶液和氯甲基二甲基异丙氧基硅烷格式试剂混合，进行亲核加成反应得到混合溶液，向所述混合溶液中加入饱和氯化铵水溶液，然后依次进行洗涤和除水，得到中间体1溶液；(2)将所述步骤(1)得到的中间体1溶液与缓冲溶液混合，使中间体1溶液的pH值为6.5～7后与双氧水混合，进行氧化反应，然后依次进行提纯和浓缩，得到中间体2；(3)将所述步骤(2)得到的中间体2与4-二甲氨基吡啶、二甲基二氯化锡、缚酸剂和有机溶剂混合得到混合溶液，在氮气保护下，将所述混合溶液与4-硝基苯甲酰氯溶液混合进行酯化反应后进行水解，再依次进行萃取、洗涤和结晶，得到中间体3；(4)将所述步骤(3)得到的中间体3、脱水剂和溶剂混合，在氮气保护下进行回流分水，去除脱水剂后得到中间体4溶液；(5)将所述步骤(4)得到的中间体4溶液、强碱、相转移催化剂和催化剂混合，在氮气保护下进行碱解反应，经提纯后得到2-(3'-氯-苯基)-丙烯-1-醇。。（） （来 自 马 克 数 据 网）