群勃龙的合成方法
摘要文本
一种群勃龙的合成方法,所述合成方法包括以下步骤:1)羰基还原反应,将作为原料的化合物I进行反应得到化合物II;2)脱保护反应,将作为步骤1)得到的化合物II溶于有机溶剂后,加入稀酸,反应得到化合物III;再得到用甲苯萃取,得到的有机相干燥除水后得到化合物III的甲苯溶液;3)一锅法Aldol缩合反应和11羟化反应,化合物III的甲苯溶液加入醇类溶剂,反应系统温度保持在‑20℃~5℃,惰性气体保护下加入碱,搅拌反应,进行Aldol缩合反应得到化合物IV,步骤3)得到的化合物V溶于不溶于水的有机溶剂中,加入酸搅拌反应,进行9, 11位消除反应得到群勃龙,反应温度为10℃~40℃,得到产物群勃龙。 更多数据:搜索专利查询网来源:
申请人信息
- 申请人:浙江仙居君业药业有限公司; 江西君业生物制药有限公司; 内蒙古君业生物制药有限公司
- 申请人地址:312369 浙江省台州市仙居县杨府工业园区灵秀路1号
- 发明人: 浙江仙居君业药业有限公司; 江西君业生物制药有限公司; 内蒙古君业生物制药有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 群勃龙的合成方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311558582.0 |
| 申请日 | 2023/11/22 |
| 公告号 | CN117659109A |
| 公开日 | 2024/3/8 |
| IPC主分类号 | C07J1/00 |
| 权利人 | 浙江仙居君业药业有限公司; 江西君业生物制药有限公司; 内蒙古君业生物制药有限公司 |
| 发明人 | 张峥斌; 李纯; 张杰锋; 刘广源 |
| 地址 | 浙江省台州市仙居县杨府工业园区灵秀路1号; 江西省上饶市万年县化工园区; |
专利主权项内容
1.一种群勃龙的合成方法,所述合成方法包括以下步骤:1)羰基还原反应,反应式为操作方法为:将作为原料的化合物I溶于有机溶剂后,在0℃~30℃条件下,分批加入还原剂,所述选自有机溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇;反应完全后向反应体系加入水进行水析,将析出的产物过滤、干燥得到化合物II;2)脱保护反应,反应式为化合物II经过酸处理脱保护,得到化合物III,反应式为操作方法为:将作为步骤1)得到的化合物II溶于有机溶剂后,加入稀酸,在10℃~40℃温度下处理至反应完全得到化合物III;然后向反应体系中加碱中和,减压浓缩除去有机溶剂后,用甲苯萃取,得到的有机相干燥除水后得到化合物III的甲苯溶液;3)一锅法Aldol缩合反应和11羟化反应,反应式如下化合物III的甲苯溶液加入醇类溶剂,反应系统温度保持在-20℃~5℃,惰性气体保护下加入碱,搅拌反应,进行Aldol缩合反应得到化合物IV,反应完全后向反应体系中加入水,同时通入氧气,搅拌反应,使化合物IV的11位羟化得到化合物V,反应完毕后加入稀酸中和,静置分离,收集有机相,以甲苯洗涤水相后合并有机相,干燥浓缩得到化合物V产物;4)消除反应,反应式如下步骤3)得到的化合物V溶于不溶于水的有机溶剂中,加入酸搅拌反应,进行9, 11位消除反应得到群勃龙,反应温度为10℃~40℃,反应完毕后,加碱溶液中和、静置分液,收集有机相,以所述不溶于水的有机溶剂萃取水相后合并有机相,依次水洗和饱和食盐水洗有机相,浓缩有机相至析出固体,补充精制溶剂继续浓缩至不溶于水的有机溶剂夹带馏出,降温析晶,过滤、干燥得到产物群勃龙。