一种银杏酮酯片及其制备方法

专利主权项内容

1.一种银杏酮酯片的制备方法，包括以下步骤：A)按组分配比，取淀粉分成淀粉第一部分和淀粉第二部分，将淀粉第二部分制成淀粉浆，再将银杏酮酯原料、糊精、淀粉第一部分、低取代羟丙纤维素、微晶纤维素、羧甲淀粉钠进行预混，喷入淀粉浆后制粒、干燥；B)将制粒、干燥获得的颗粒过筛整粒，加入硬脂酸镁进行混合；C)将混合获得的颗粒，进行压片后获得素片，再将素片进行包衣，即得所需银杏酮酯片；步骤A)中，所述银杏酮酯原料的制备方法，包括以下步骤：a)选取干燥的银杏苗圃叶，将其粉碎后获得的碎银杏叶加60%乙醇水溶液进行加热回流提取2次，每次3小时，滤过，获得第一滤液，再将滤过后残留的药渣，加水进行加热回流提取1次，提取时间为0.5小时，滤过，获得第二滤液，将第二滤液与第一滤液合并浓缩成稠膏，用加热至60-100℃的纯化水溶解，静置冷却，滤过，获得滤液；b)将滤液浓缩至相对密度为1.04-1.08且无醇味，再加入银杏叶粉末的1.5-2.5倍量的纯化水，在5-7℃的冷却水中夹层冷却12-24h，取上清液以14000转/分钟的转速离心，获得离心液，每3-5L上清液的离心时间为0.75-1.25min；c)将离心液上大孔树脂柱，先用纯化水正洗1.5小时，再反洗1小时，然后依次用18%乙醇水溶液、30%乙醇水溶液及50%乙醇水溶液洗脱，分别获得18%乙醇洗脱液、30%乙醇洗脱液及50%乙醇洗脱液，即为第一洗脱液；在第一洗脱液中，50%乙醇洗脱液为高浓度溶剂第一洗脱液，18%乙醇洗脱液与30%乙醇洗脱液的合并液为低浓度溶剂第一洗脱液；d)将低浓度溶剂第一洗脱液，浓缩至无醇味，上聚酰胺柱，采用聚酰胺柱体积的1倍的纯化水进行正洗后，用乙醇洗脱，获得乙醇洗脱液，即为第二洗脱液；e)将第二洗脱液与高浓度溶剂第一洗脱液合并浓缩至无醇味，浓缩液用环己烷萃取后，弃去环己烷萃取液，再将浓缩液喷雾干燥，或者将浓缩液浓缩成稠膏、真空干燥，干燥物粉碎，过100目筛，在总混机中以11转/分钟速度混合2小时，即得所需银杏酮酯原料；所述银杏酮酯片的组分配比，按重量份计，包括如下：银杏酮酯原料 35-45份；糊精45-55份；淀粉80-100份；低取代羟丙纤维素35-40份；微晶纤维素15-20份；羧甲淀粉钠10-15份；硬脂酸镁2-3份；所述银杏酮酯片，以银杏酮酯片总重量为0.25-0.26g计，符合下列条件：1)芦丁的含量≤1.60mg/片；2)槲皮素的含量≤0.160mg/片；3)白果内酯的含量为1.04-2.08mg/片；4)银杏内酯J的含量为0.04-0.2mg/片；5)乙醇残留的含量≤0.2mg/片；6)双黄酮的含量≤0.008mg/片，所述双黄酮包括穗花杉双黄酮、7-去甲基银杏双黄酮、白果双黄酮；7)染料木苷的含量为0，银杏内酯M的含量为0；所述银杏酮酯片中总黄酮醇苷含量为9.6-14.0mg/片；所述银杏酮酯片中槲皮素与山柰素的色谱峰面积比为0.8-1.2，异鼠李素与槲皮素的色谱峰面积比＞0.15；所述银杏酮酯片中总银杏酸的含量≤2µg/片，所述银杏酮酯片中总银杏酸以银杏酸C13 : 0、银杏酸C15 : 1、银杏酸C17 : 1的总量计。