一种微通道中制备硝基胍的方法
申请人信息
- 申请人:贝利特化学股份有限公司
- 申请人地址:753401 宁夏回族自治区石嘴山市平罗县太沙工业区
- 发明人: 贝利特化学股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种微通道中制备硝基胍的方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202210787780.3 |
| 申请日 | 2022/7/6 |
| 公告号 | CN115160188B |
| 公开日 | 2024/1/16 |
| IPC主分类号 | C07C277/08 |
| 权利人 | 贝利特化学股份有限公司 |
| 发明人 | 李玉忠; 李鹏伟; 宋国强; 王学文; 杨威 |
| 地址 | 宁夏回族自治区石嘴山市平罗县太沙工业区 |
摘要文本
本发明公开了一种微通道中制备硝基胍的方法。所述方法包括如下步骤：S1、将浓硫酸和硝酸胍加入投料釜中，得到混合物料，其中，所述浓硫酸和硝酸胍的重量配比为：1.5～3 : 1；S2、将所述混合物料送入溶解釜中，得到溶解后物料；S3、对所述溶解后物料进行过滤，得到硝酸胍酸液，取20％～25％的硝酸胍酸液送入所述投料釜中；S4、将上述步骤S3剩余的硝酸胍酸液送入微通道反应器中，得到反应后物料；S5、对所述反应后物料进行连续结晶后，对得到的料液进行离心分离处理，得到硝基胍和稀硫酸，稀硫酸经浓缩后送入所述投料釜中。本发明的方法能够减少浓硫酸的投入，在降低生产成本的同时，解决了稀硫酸的处理难题。
专利主权项内容
1.一种微通道中制备硝基胍的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向投料釜中加入浓硫酸和硝酸胍并进行搅拌，其中，投料釜中的温度为25℃，浓硫酸和硝酸胍的重量比为2：1，且该过程中的浓硫酸为后续工序中得到的浓缩后的酸，且仅有6%重量比的浓硫酸为补加的新硫酸，控制加料速度，当反应釜中液位达到投料釜容积50%的时候，打开投料釜的转料泵，将投料釜中的混合物料转移至溶解釜中；S2、控制溶解釜中温度为40℃恒温，对混合物料进行溶解，待混合物料的液位达到溶解釜容积50%的时候，打开溶解釜的转料泵，将其中的溶解后物料转移至澄清釜中；S3、待澄清釜中料液的液位达到50%的时候，打开循环泵和澄清釜下料阀进行循环和放料，将澄清釜中25%的硝酸胍酸液循环至投料釜中，剩余的硝酸胍酸液通过转料泵转移至微通道反应器中；S4、控制微通道反应器中的温度为60℃恒温，物料在该温度下反应60s后，将反应后物料送入连续结晶器中，加入工艺水后在14℃温度下结晶8h ，将结晶后料液送入离心机中进行离心分离，得到硝基胍湿品和稀硫酸，稀硫酸通过转料泵转移至稀酸浓缩车间进行浓缩，浓缩得到95%的浓硫酸循环回用至投料釜中，作为硝酸胍的溶剂。