一种氨硼烷水解析氢用催化剂及其制备方法
申请人信息
- 申请人:郑州大学
- 申请人地址:450001 河南省郑州市高新技术开发区科学大道100号
- 发明人: 郑州大学
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种氨硼烷水解析氢用催化剂及其制备方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202210876648.X |
| 申请日 | 2022/7/25 |
| 公告号 | CN115121271B |
| 公开日 | 2024/1/19 |
| IPC主分类号 | B01J27/185 |
| 权利人 | 郑州大学 |
| 发明人 | 李保军; 刘艳艳; 张焕焕 |
| 地址 | 河南省郑州市高新区科学大道100号 |
摘要文本
本发明属于氨硼烷水解析氢领域，具体为一种化学析氢催化剂及其制备方法。催化剂分子式为O‑(CoP/Co2P)@SC，结构为O修饰的CoP和Co2P异质结构生长在碳载体上。制备步骤为：先制备Co‑MOF溶液，将硅酸四乙酯加入到上述Co‑MOF溶液中，形成Co‑MOF@SiO2；将Co‑MOF@SiO2加入到间苯二酚‑甲醛树脂中得到Co‑MOF@SiO2@RF；将Co‑MOF@SiO2@RF放入管式炉中煅烧，之后通过可控氧化和表面磷化得到O‑(CoP/Co2P)@SC催化剂。本发明制备的催化剂，具有极高的氨硼烷水解析氢活性，活性可达35min‑1，是氨硼烷水解用非贵金属基催化剂方面的创新。
专利主权项内容
1.一种氨硼烷水解析氢用催化剂，其特征在于：所述催化剂的分子式为O-(CoP/CoP)@SC，结构为O修饰的CoP和CoP异质结构生长在碳载体上，制备步骤如下：22S1：将0.75g六水硝酸钴加入到48mL的N, N-二甲基甲酰胺中，得到溶液Ⅰ；S2：将0.428g对苯二甲酸加入到12mL乙醇中，得到溶液Ⅱ；S3：将S1中制备的溶液Ⅰ加入到S2中制备的溶液Ⅱ中，得到溶液Ⅲ；S4：将S3中制备的溶液Ⅲ在150℃温度下保温12h，冷却到室温，超声分散2h形成Co-MOF溶液；S5：将4mL乙醇加入到16mL水中得到溶液Ⅳ；S6：将0.08mL硅酸四乙酯加入到S5中制备的溶液Ⅳ中，得到溶液Ⅴ；S7：将S6中制备的溶液Ⅴ加入到S4中制备的Co-MOF溶液中，搅拌8h，得到Co-MOF@SiO溶液；2S8：将54mL乙醇加入到26mL水中，得到溶液Ⅵ；S9：将0.17g间苯二酚和0.17mL乙二胺加入到S8中制备的溶液Ⅵ中，搅拌30min，得到溶液Ⅶ；S10：将0.26mL甲醛加入到S9中制备的溶液Ⅶ中，搅拌30min，得到间苯二酚-甲醛树脂溶液；S11：将S7中制备的Co-MOF@SiO溶液滴加到S10中制备的间苯二酚-甲醛树脂溶液中，30℃下水浴搅拌48h，然后50℃烘干12h，得到Co-MOF@SiO@RF前驱体；22S12：将S11中制备的Co-MOF@SiO@RF前驱体在氩气氢气混合气氛下700 ℃保温2h，冷却至室温；2S13：将10mL乙醇加入到S12制备的煅烧材料中，30℃烘干12h，制得催化剂Co@SiO@C；2S14：将S13中制备的催化剂Co@SiO@C进行可控氧化和表面磷化，得到O-(CoP/CoP)@SC催化剂，所述的可控氧化温度为200 ℃，时间为22 h，所述的表面磷化的磷源为NaHPO，得到的催化剂与NaHPO的质量比为1∶10，表面磷化的温度为300 ℃，升温速率为2 ℃/min，时间为120 min。222222