一种2-(甲氨基)-乙醇的LC-MS/MS定量检测方法
申请人信息
- 申请人:瀚盟测试科技(天津)有限公司; 天津国际生物医药联合研究院有限公司
- 申请人地址:300457 天津市滨海新区经济技术开发区洞庭路220号国际生物医药联合研究院实验楼N304室
- 发明人: 瀚盟测试科技(天津)有限公司; 天津国际生物医药联合研究院有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种2-(甲氨基)-乙醇的LC-MS/MS定量检测方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311329770.6 |
| 申请日 | 2023/10/16 |
| 公告号 | CN117074578B |
| 公开日 | 2024/2/9 |
| IPC主分类号 | G01N30/02 |
| 权利人 | 瀚盟测试科技(天津)有限公司; 天津国际生物医药联合研究院有限公司 |
| 发明人 | 石小娜; 赵萌; 董宏淼; 李安平 |
| 地址 | 天津市滨海新区经济技术开发区洞庭路220号国际生物医药联合研究院实验楼N304室; 天津市滨海新区洞庭路220号 |
摘要文本
瀚盟测试科技(天津)有限公司; 天津国际生物医药联合研究院有限公司取得“一种透气窗帘布”专利技术，本发明涉及一种2‑(甲氨基)‑乙醇的LC‑MS/MS定量检测方法，将样品通过衍生化溶液处理，使得2‑(甲氨基)‑乙醇中仲胺与PITC衍生化反应，提高2‑(甲氨基)‑乙醇在质谱上的响应，将样品经过衍生化溶液处理后，再通过LC‑MS/MS方法对2‑(甲氨基)‑乙醇定性或定量检测。本发明具有的有益效果是：实现使用LC‑MS/MS的方法对2‑(甲氨基)‑乙醇进行检测，能够充分提取样品中的2‑(甲氨基)‑乙醇，由此测得的2‑(甲氨基)‑乙醇含量准确可靠，该检测方法操作简单，检测速度快、分析时间短、检测结果准确性高。。
专利主权项内容
1.一种2-(甲氨基)-乙醇的LC-MS/MS定量检测方法，其特征在于：将样品通过衍生化溶液处理，使得2-(甲氨基)-乙醇中仲胺与PITC衍生化反应；将样品溶于乙腈中，将衍生化溶液加入并反应后，加入正己烷萃取多余的PITC，取乙腈层用于LC-MS/MS检测；具体方法如下：步骤一：配制衍生化溶液，将PITC、乙腈和0.1M碳酸钠溶液按照体积比1：8：1配制得到衍生化溶液；步骤二：配制乙酸铵溶液；pH=6.0，称取乙酸铵100g，加入300ml水，超声震荡完全溶解，加入7ml乙酸，混匀；步骤三：配制2-(甲氨基)-乙醇对照品溶液，称定2-(甲氨基)-乙醇，加乙腈配制得到对照品衍生化溶液，将对照品衍生化溶液和衍生化试剂加入到同一容器中，反应后加入乙酸铵溶液和正己烷，混匀萃取并静置后，取中间层作为2-(甲氨基)-乙醇对照品溶液；步骤四：样品溶液的配制，称定样品，加乙腈配制得到样品衍生化溶液，取与步骤三中对照品衍生化溶液等量的样品衍生化溶液，按照与步骤三相同的实验条件和步骤制备得到样品溶液；步骤五：将步骤三和四中制备得到的溶液在LC-MS/MS中进样检测；色谱条件为：色谱柱：硅烷键合硅胶柱为固定相的高效液相色谱柱，流动相A：甲酸-水，体积比为0.1 : 100，流动相B：乙腈，流动相流速：0.4-0.5ml/min，色谱柱柱温：29-31℃，进样量为10μl；质谱检测条件为：ESI正离子源，MRM模式扫描，离子源温度550℃，离子源电压5000V，检测离子对 : 211.1→76.1；步骤六：按外标法以峰面积计算2-(甲氨基)-乙醇的含量。 来自马-克-数-据-官网