一种氟吡菌酰胺的合成方法
申请人信息
- 申请人:齐鲁晟华制药有限公司
- 申请人地址:251500 山东省德州市临邑县犁城大街28号
- 发明人: 齐鲁晟华制药有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种氟吡菌酰胺的合成方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311735712.3 |
| 申请日 | 2023/12/18 |
| 公告号 | CN117417293B |
| 公开日 | 2024/3/19 |
| IPC主分类号 | C07D213/61 |
| 权利人 | 齐鲁晟华制药有限公司 |
| 发明人 | 钟行利; 李文秀; 薛树会; 田新新; 王成成; 张艳花; 罗俊峰 |
| 地址 | 山东省德州市临邑县犁城大街28号 |
摘要文本
本发明一种氟吡菌酰胺的合成方法，属于化工品合成领域，包括步骤：S1、2‑[3‑氯‑5‑(三氟甲基)‑2‑吡啶基]‑乙氰即式(Ⅲ)的制备；S2、3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶‑2‑乙胺盐酸盐即式(Ⅳ)的制备：进行配制得到配置液A、配置液B；然后采用两个高压恒流泵，在管式反应器中以连续流方式反应，流出完毕即反应结束，离心得到白色结晶产物；S3、氟吡菌酰胺即式(Ⅵ)的制备：采用S2步骤得到的3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶‑2‑乙胺盐酸盐与邻三氟甲基苯甲酰氯溶液反应制备得到氟吡菌酰胺固体，最终纯化得到氟吡菌酰胺成品。本发明能够达到反应温和且快速的效果，并提升反应纯度，使整个反应安全、高效且产品纯度高，具有良好的工业应用前景。
专利主权项内容
1.一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，反应方程式如下：
包括如下合成步骤：S1、2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]-乙氰即式(Ⅲ)的制备；通过氰乙酸甲酯、氢氧化钠和N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后，滴加2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶，滴加完毕后，转移至45-55℃水浴锅中，反应结束，降至室温再加入HCl，再次升温至90-100℃，反应液过滤，并经过萃取、有机层旋蒸，最终得到棕色油状物即2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]-乙氰；S2、3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-乙胺盐酸盐即式(Ⅳ)的制备：在甲醇溶液中加入无水氯化镍和通过S1步骤得到的2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]-乙氰，进行搅拌均匀后得到配置液A，置于-12~-18℃冷阱中；使用氢氧化钠配制的甲醇溶液，并加入硼氢化钠，溶解后得到配置液B；然后采用两个高压恒流泵以均匀的流速分别抽取配置液A和配置液B，-12~-18℃下，在管式反应器中以连续流方式反应，流出完毕即反应结束，接下来进行减蒸、过滤分液以及萃取合并有机相，最后在-3~-8℃下向有机相中滴加乙酸乙酯氯化氢溶液进行析晶，离心得到白色结晶产物即3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-乙胺盐酸盐；S3、氟吡菌酰胺即式(Ⅵ)的制备：采用S2步骤得到的3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-乙胺盐酸盐与邻三氟甲基苯甲酰氯溶液反应制备得到氟吡菌酰胺固体，最终纯化得到氟吡菌酰胺成品。。来源：百度马 克 数据网