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一种N, N′-双(2, 4, 6-三甲氧基苯基)草酰胺的合成方法
申请人信息
- 申请人:济南国鼎医药科技有限公司
- 申请人地址:250000 山东省济南市高新区世纪大道2566号迪亚双创产业园G栋5楼
- 发明人: 济南国鼎医药科技有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种N, N′-双(2, 4, 6-三甲氧基苯基)草酰胺的合成方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311376222.9 |
| 申请日 | 2023/10/23 |
| 公告号 | CN117342964A |
| 公开日 | 2024/1/5 |
| IPC主分类号 | C07C231/02 |
| 权利人 | 济南国鼎医药科技有限公司 |
| 发明人 | 张金龙; 韩栋; 张凯; 马崇雷; 贺俊华; 王亚楠; 路静静 |
| 地址 | 山东省济南市高新区世纪大道2566号迪亚双创产业园G栋5楼 |
摘要文本
本发明公开了一种N, N'‑双(2, 4, 6‑三甲氧基苯基)草酰胺的合成方法，包括以下步骤：将1, 3, 5‑三甲氧基苯加入有机溶剂中，加入溴代试剂反应，反应完毕后，加水析晶、分离、干燥，即得2, 4, 6‑三甲氧基溴苯；将2, 4, 6‑三甲氧基溴苯加入有机溶剂中，加入氨水、碱、催化剂、配体，反应温度为90‑120℃，反应完毕后，萃取、成盐、过滤、干燥，即得2‑氨基‑1, 3, 5‑三甲氧基苯盐酸盐；酰胺化反应：将2‑氨基‑1, 3, 5‑三甲氧基苯盐酸盐加入有机溶剂中，加入碱、草酰氯，反应温度为0‑30℃，反应完毕后，过滤、浓缩、结晶、过滤、干燥，即得N, N'‑双(2, 4, 6‑三甲氧基苯基)草酰胺。本发明避免了硝化反应与氢化还原反应，提高了反应的安全性，避免了硝化废酸的生成，具有环境友好性；反应收率提高至66.1％。。 （来源 专利查询网）
专利主权项内容
1.一种N, N'-双(2, 4, 6-三甲氧基苯基)草酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：溴代反应：将1, 3, 5-三甲氧基苯加入有机溶剂中，加入溴代试剂，反应温度为20-30℃，反应完毕后，加水析晶、分离、干燥，即得2, 4, 6-三甲氧基溴苯；S2：胺基化反应：胺基化反应：将2, 4, 6-三甲氧基溴苯加入有机溶剂中，加入氨水、碱、催化剂、配体，反应温度为90-120℃，反应完毕后，萃取、成盐、过滤、干燥，即得2-氨基-1, 3, 5-三甲氧基苯盐酸盐；S3：酰胺化反应：酰胺化反应：将2-氨基-1, 3, 5-三甲氧基苯盐酸盐加入有机溶剂中，加入碱、草酰氯，反应温度为0-30℃，反应完毕后，过滤、浓缩、结晶、过滤、干燥，即得N, N'-双(2, 4, 6-三甲氧基苯基)草酰胺。