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一种二氟乙酸的制备方法
申请人信息
- 申请人:山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
- 申请人地址:261108 山东省潍坊市滨海区先进制造产业园香江西一街02131号院内
- 发明人: 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种二氟乙酸的制备方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311752929.5 |
| 申请日 | 2023/12/20 |
| 公告号 | CN117430492B |
| 公开日 | 2024/3/22 |
| IPC主分类号 | C07C51/08 |
| 权利人 | 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司 |
| 发明人 | 曾令银; 程贺; 刘聪 |
| 地址 | 山东省潍坊市滨海区先进制造产业园香江西一街02131号院内; |
摘要文本
本发明提供了一种二氟乙酸的制备方法，属于有机合成领域。在丙酮等偶极溶剂中制备氰化钠‑三级有机胺‑氯化氢离子交换体系，以二氟一氯甲烷(R22)为起始原料，由离子交换体系提供碱性环境，催化R22产生二氟卡宾。离子交换体系促使其中的氰化钠与三正丁基氯化铵发生阴离子交换，促进其氰根与二氟卡宾发生亲核反应得到二氟乙腈，经过快速水解氧化、酸化和精馏得到二氟乙酸。工艺收率在62%以上，纯度大于99%。较现有的制备二氟乙酸工艺相比，本反应过程中的氰源来源于氰化钠‑三级有机胺‑氯化氢离子交换体系，促进反应进行；且在无水体系下进行，减少副反应的发生。
专利主权项内容
1.一种二氟乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向装有三正丁胺的容器中充入氯化氢气体发生反应，将其反应产物三正丁基氯化铵加入含有氰化钠的偶极溶剂中，构成氰化钠-三级有机胺-氯化氢离子交换体系；(2)向所述氰化钠-三级有机胺-氯化氢离子交换体系中充入二氟一氯甲烷，升温搅拌，使二氟一氯甲烷催化产生二氟卡宾，所述二氟卡宾与该离子交换体系中的氰根发生亲核反应，生成二氟乙腈；(3)降温，加入液碱进行水解，加入过氧化氢进行淬灭，而后经过滤、漂洗、酸化和常压蒸馏得到二氟乙酸；步骤(1)中，所述三正丁基氯化铵的加入是以滴加的方式进行，滴加速率为1.0mL/min，滴加时控制体系温度在25℃以下进行。