一种3, 4, 5-三氟溴苯的合成方法
申请人信息
- 申请人:山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
- 申请人地址:261108 山东省潍坊市滨海区先进制造产业园香江西一街02131号院内
- 发明人: 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种3, 4, 5-三氟溴苯的合成方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311845073.6 |
| 申请日 | 2023/12/29 |
| 公告号 | CN117486670B |
| 公开日 | 2024/3/12 |
| IPC主分类号 | C07C17/093 |
| 权利人 | 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司 |
| 发明人 | 李琦斌; 申泽农; 王召平 |
| 地址 | 山东省潍坊市滨海区先进制造产业园香江西一街02131号院内; |
摘要文本
本发明公开了一种3, 4, 5‑三氟溴苯的合成方法，包括以下步骤：邻二氯苯经过磺化生成3, 4‑二氯苯磺酰氯，硝化生成3, 4‑二氯‑5‑硝基苯磺酰氯，酯化生成3, 4‑二氯‑5‑硝基苯磺酸甲酯，氯基氟化生成3, 4‑二氟‑5‑硝基苯磺酸甲酯，水解生成2, 3‑二氟硝基苯，溴化生成5‑溴‑1, 2‑二氟‑3‑硝基苯，还原生成5‑溴‑2, 3‑二氟苯胺，重氮氟化生成3, 4, 5‑三氟溴苯；本方法合成路线副产物少，后处理简单，成本低，安全性高，属于有机化工技术领域。
专利主权项内容
1.一种3, 4, 5-三氟溴苯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)磺化反应：邻二氯苯与氯磺酸反应，后处理得到3, 4-二氯苯磺酰氯；(2)硝化反应：3, 4-二氯苯磺酰氯与硝酸钾在浓硫酸中反应，后处理得到3, 4-二氯-5-硝基苯磺酰氯；(3)酯化反应：3, 4-二氯-5-硝基苯磺酰氯与碳酸钾在甲醇中反应，后处理得到3, 4-二氯-5-硝基苯磺酸甲酯；(4)氯基氟化反应：3, 4-二氯-5-硝基苯磺酸甲酯与氟化钾、四苯基溴化膦在N，N-二甲基甲酰胺和甲苯中反应，后处理得到3, 4-二氟-5-硝基苯磺酸甲酯；(5)水解反应： 3, 4-二氟-5-硝基苯磺酸甲酯后处理加水继续反应，后处理得到2, 3-二氟硝基苯；(6)溴化反应：2, 3-二氟硝基苯与二溴海因在浓硫酸中反应，后处理得到5-溴-1, 2-二氟-3-硝基苯；(7)还原反应：5-溴-1, 2-二氟-3-硝基苯与Raney Ni催化剂在氢气中反应，后处理得到5-溴-2, 3-二氟苯胺；(8)重氮氟化反应：5-溴-2, 3-二氟苯胺与亚硝基硫酸在硫酸中反应，反应结束后淬灭，料液与氧化亚铜和氢氟酸反应，后处理得到3, 4, 5-三氟溴苯。。来自：马 克 团 队